МИНИСТЕРСТВО ВЫСШЕГО И СРЕДНЕГО СПЕЦИАЛЬНОГО ОБ-
РАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ УЗБЕКИСТАН
ТАШКЕНТСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
На правах рукописи
УДК 666.11.002.69.61
АРИПОВА МАСТУРА ХИКМАТОВНА
ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ
СИНТЕЗА БИОСИТАЛЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ ОРТОФОСФАТ
МАГНИЯ, ФТОРАПАТИТ И АНОРТИТ
05.17.11 – Технология силикатных
и тугоплавких неметаллических материалов
А В Т О Р Е Ф Е Р А Т
диссертации на соискание ученой степени
доктора технических наук
ТАШКЕНТ – 2005
3
Работа выполнена на кафедре “Технология силикатных материалов”
Ташкентского химико-технологического института.
Научный консультант
доктор химических наук, профессор
ИСМАТОВ А.А.
Официальные оппоненты
доктор технических наук, профессор
КАСЫМОВА С.С.
доктор технических наук, профессор
ЮНУСОВ М.Ю.
доктор технических наук
МУМИНОВ М.И.
Ведущая организация
Институт Материаловедения НПО
«Физика-Солнце» Академии Наук
Республики Узбекистан
Защита состоится «__» ______ 2005 г. в __ часов на заседании Специа-
лизированного
Совета
Д
067.24.01
при
Ташкентском
химико-
технологическом институте по адресу: 700011, Ташкент, ул. Навои, 32.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Ташкентского хи-
мико-технологического института по адресу: 700011, Ташкент, ул. Навои, 32.
Отзывы на автореферат (в двух экземплярах), заверенные гербовой пе-
чатью, просим направлять на имя ученого секретаря специализированного
совета по адресу: 700011, Ташкент, ул. Навои, 32.
Автореферат разослан «__» ______ 2005 г.
Ученый секретарь
специализированного Совета
Искандарова М.
доктор технических наук
4
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ДИССЕРТАЦИИ
Введение.
Наиболее перспективными областями применения стекло-
кристаллических материалов на протяжении долгих лет считались направле-
ния, ориентированные на использование их повышенной механической
прочности, термостойкости, износостойкости, специальных спектральных
характеристик. В большинстве печатных изданиях освещены главным обра-
зом теоретические и технологические вопросы синтеза этих типов ситаллов.
Новым, нетрадиционным направлением в технологии ситаллов является раз-
работка материалов, обладающих биологической совместимостью.
Появление такого материала как биокерамика привело к улучшению
качества жизни. Появилась возможность заменить, реконструировать повре-
жденные костные ткани. Для клинического успеха необходимо одновремен-
ное достижение стабильного прочного взаимодействия имплантата с соеди-
нительной тканью, которую он заменяет. Только малая часть биокерамиче-
ских материалов отвечает этим требованиям. Исследования последних деся-
тилетий показали, что биосовместимые стеклокристаллические материалы
могут быть получены на основе фосфатных систем, ввиду того, что они яв-
ляются основой минеральной части натуральной кости.
Объектами исследования были выбраны фосфатные и фосфато-
алюмосиликатные системы, служащие основой для синтеза биосовместимых
стеклокристаллических материалов для изделий ортопедической хирургии и
стоматологии. Предметом исследования являлись стеклокристаллические ма-
териалы плотной и пористой структуры для костных имплантатов и плотной
структуры для зубных имплантатов.
Разработка научных и технологических основ синтеза биоситаллов яв-
ляется актуальной задачей, позволяющей получать материалы с прогнозиру-
емыми и регулируемыми свойствами. Особенно это актуально в тех случаях,
когда имеется непосредственная угроза для жизни (злокачественные измене-
ния костей), либо выраженный дискомфорт (нарушение жевательных функ-
ций и деформация лица), однако, высокая стоимость импортируемых матери-
алов резко сокращает число потребителей биокерамики. В Узбекистан био-
керамика для этих целей не импортируется. Поэтому получение материалов
подобного типа в нашей республике является социально значимой задачей.
Другой актуальной проблемой является разработка современных материалов
для ортопедической стоматологии. Потребность в них постоянно растет и в
данное время полностью обеспечивается за счет импортных поставок. Разра-
ботка научных и технологических основ получения таких материалов позво-
лит создать производство биосовместимых материалов в Узбекистане в со-
ответствии с Постановлением Кабинета Министров Республики Узбекистан
от 14 августа 1996 года «О мерах государственной поддержки развития ме-
дицинской и фармацевтической промышленности Узбекистана».
5
Связь работы с Государственными научно-техническими программа-
ми.
Выполнение исследований по теме диссертационной работы стимулиро-
валось планами НИР в рамках следующих Государственных научно-
технических программ.
1. ГНТП 4.3. Исследование и разработка экологически чистых техноло-
гий производства передовых конструкционных и специальных материалов
для нужд машиностроения, энергетики и других отраслей промышленности.
1997-1999 гг. Шифр темы 4.3.2. Исследование и разработка экологически чи-
стых технологий получения стеклокристаллических материалов – биоситал-
лов и пироксеновых ситаллов, № госрегистрации 01.970006160.
2. ГНТП 3.4. Разработка экологически чистых технологий производства
конструкционных и специальных материалов на основе местного сырья.
2000-2002 гг. Шифр темы 3.4.9. Разработка биосовместимых стеклокристал-
лических материалов на основе Ca-, Mg-фосфатсодержащих систем по энер-
госберегающей технологии и исследование их токсического влияния на ор-
ганизм, № госрегистрации 01.200009398.
Цель исследования -
реализация научного подхода к выбору составов
биосовместимых стеклокристаллических материалов и разработка техноло-
гических основ получения биоситалловых изделий для ортопедической и
стоматологической хирургии.
Задачи исследования.
Для достижения поставленной цели потребова-
лось решить следующие задачи:
−
исследовать фазовые равновесия в системах Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F; Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
; Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
.
−
синтезировать новые биосовместимые стеклокристаллические
материалы на основе исследования систем Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F; Mg
3
(PO
4
)
2
–
CaAl
2
Si
2
O
8
; Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
;
−
выявить области стеклообразования и сосуществования мине-
ральных фаз в исследованных системах;
−
исследовать процессы стеклообразования, кристаллизационную
способность стекол, фазовый состав продуктов кристаллизации и их взаимо-
связь с физико-химическими свойствами ситаллов;
−
изучить биосовместимость стеклокристаллических материалов,
полученных на основе исследованных систем;
−
установить особенности получения изделий для ортопедической
хирургии;
−
установить особенности получения изделий для ортопедической
стоматологии;
−
изучить свойства и структуру костных имплантатов;
−
изучить свойства и структуру зубных имплантатов;
Новизна работы.
Впервые исследованы фазовые равновесия в систе-
мах Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F; Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
; Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–
CaAl
2
Si
2
O
8
.
6
Установлены области стеклообразования и ликвации;
Исследована кристаллизационная способность стекол в системах
Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F;
Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
;
Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–
CaAl
2
Si
2
O
8
.
Выявлена взаимосвязь состав-структура-свойство стекол и ситаллов,
что позволило определить концентрационные границы оптимальных соста-
вов стеклокристаллических материалов, теоретически обосновать и экспери-
ментально доказать возможность направленного управления свойствами и
структурой ситаллов.
Исследованы на совместимость с живым организмом стеклокристалли-
ческие материалы на основе систем Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F; Mg
3
(PO
4
)
2
–
CaAl
2
Si
2
O
8
; Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
.
Доказана возможность синтеза биоситаллов на основе стекол систем
Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F;
Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
;
Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–
CaAl
2
Si
2
O
8
для замены костной ткани.
Доказана возможность синтеза биоситалловых покрытий – грунтового,
дентинного, глазурного и эмалевого на основе стекол систем Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F; Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
; Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
для ме-
таллокерамики.
Исследованы свойства и структура костных имплантатов.
Исследованы свойства и структура зубных имплантатов.
Научная и практическая значимость результатов исследования.
Установлены закономерности регулирования фазовых переходов в си-
стемах Mg
3
(PO
4
)
2
-Ca
5
(PO
4
)
3
F; Mg
3
(PO
4
)
2
-CaAl
2
Si
2
O
8
; Mg
3
(PO
4
)
2
-Ca
5
(PO
4
)
3
F-
CaAl
2
Si
2
O
8
что позволило разработать составы и технологию получения био-
ситалловых изделий для ортопедической хирургии и стоматологии.
Разработан структурно-управляемый синтез стекловидных покрытий
для металлокерамики.
Разработаны глазури для биоситалловых изделий для ортопедической
стоматологии.
. Разработанные биоситалловые материалы позволили оказать меди-
цинскую помощь больным с различными нарушениями костной ткани (в том
числе злокачественных изменений) в челюстно-лицевой области. Импланти-
рованные биоситаллы обеспечили быструю заживляемость после операции и
выполнение запланированных функций в течение последующего периода.
Отторжения в течение дальнейшего пребывания в организме не наблюдалось.
По результатам клинических испытаний биоситалловые материалы рекомен-
дованы к внедрению в ортопедической хирургии.
Металлокерамические изделия в виде зубов, включающие биоситалло-
вые покрытия – грунтовое, дентиновое, глазурное и эмалевое положительно
зарекомендовали себя в результате клинических испытаний и рекомендованы
к внедрению в стоматологической хирургии
7
Эффективность использования синтезированных биоситаллов в орто-
педической хирургии обеспечивается высокой биосовместимостью, в обес-
печении больных имплантируемым материалом, который в виду его высокой
стоимости недоступен, а в ортопедической стоматологии - заменой импорти-
руемого продукта. Экономический эффект от внедрения разработанных
составов биоситалловых зубных протезов – цельнолитых и металлокерами-
ческих изделий в одной поликлинике составит 2,85 млн. сум за 1 месяц.
Полученные результаты могут служить коммерческим продуктом для
использования в лечебных и сервисных центрах ортопедической хирургии и
стоматологии.
Реализация результатов.
Результаты диссертационной работы внед-
рены в I
ом
-Ташкентском Государственном медицинском институте в клини-
ках кафедр «Ортопедическая хирургия» и «Ортопедическая стоматология».
Разработаны «Технические условия на биосовместимый стеклокристалличе-
ский материал».
Апробация результатов.
Результаты исследований, приведенные в
диссертационной работе, представлены на следующих симпозиумах, кон-
грессах и конференциях:
Всесоюзная конференция «Строение, свойства и применение фосфат-
ных и фторидных стекол и халькогенидных систем», Рига,1990.
I и II Республиканская научно-техническая конференция «Новые неор-
ганические материалы», Ташкент, 1996, 2000.
Республиканская конференция «Современные проблемы химической
технологии», Фергана, 1998.
Международная научно-техническая и учебно-методическая конферен-
ция «Наука и образование – эффективные рычаги реализации стратегии «Ка-
захстан-2030», Чимкент, 1999.
II и III Республиканский научный коллоквиум ГКНТ, Ташкент, 1998,
1999.
Республиканская конференция, посвященная 70-летию Ташкентского
Государственного технического университета, Ташкент, 1999.
III Международный симпозиум по неорганическим фосфатным матери-
алам, Франция, 1999.
Международный симпозиум по стоматологии, Узбекистан, 2000.
Международный конгресс «Магний-2000», Германия, 2000.
Международная конференция Европейского керамического общества,
Бельгия, 2001.
Международная научно-практическая конференция «Наука и техноло-
гия силикатных материалов – настоящее и будущее», Россия, 2003
XVII международная научная конференция «Математические методы в
технике и технологиях», Россия, 2004.
III Республиканская научно-техническая конференция «Современные
проблемы химии и химической технологии», Фергана, 2004.
8
На ежегодных конференциях профессорско-преподавательского соста-
ва ТХТИ, 1996-2004.
Опубликованность результатов.
Основные теоретические положения
и практические результаты, полученные в ходе выполнения диссертационной
работы опубликованы в 36 трудах, в том числе 11 статьях в периодических
изданиях Франции, России, Узбекистана; 25 статьях в виде материалов сбор-
ников и тезисов докладов в Германии, России, Казахстане, Узбекистане.
Структура и объем диссертации.
Диссертация состоит из введения,
семи глав, выводов, списка использованной литературы из 233 наименований
и приложений. Работа изложена на 264 страницах, в том числе 22 страницах
приложений, содержит 46 рисунков и 42 таблицы.
СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ
В главе 1 диссертационной работы представлено современное состояние
проблемы получения биосовместимых материалов – имплантатов для орто-
педической хирургии и ортопедической стоматологии. Приведены результа-
ты выбора компонентов систем для синтеза биосовместимых стеклокристал-
лических материалов.
В Узбекистане исследования по получению биосовместимых стеклокри-
сталлических материалов были начаты в 90-е годы. На основе исследования
системы Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
–CaMgSi
2
O
6
, были получены имплантаты для
ортопедической хирургии. Клинические испытания выявили необходимость
дальнейшего проведения работ по усовершенствованию материала. Исследо-
вания по получению зубных имплантатов не велись. Увеличение числа по-
тенциальных потребителей зубных имплантатов является социально значи-
мой проблемой, на решение которой направлено данное исследование.
В главе 2 приведены результаты синтеза компонентов выбранных фос-
фатно-силикатных систем и основные методы исследования. В качестве ис-
ходных материалов в экспериментах были использованы следующие реакти-
вы: SiO
2
, Al
2
O
3
, CaCO
3
, MgCO
3
, (NH
4
)
2
HPO
4
и CaF
2
марки х.ч. и ч.д.а. Синтез
минералов Mg
3
(PO
4
)
2
, Ca
5
(PO
4
)
3
F, CaAl
2
Si
2
O
8
осуществлен реакцией в твер-
дой фазе. Полноту и завершенность синтеза определяли рентгенографиче-
ским, кристаллооптическим и электронно-микроскопическим методами ана-
лиза. Наряду с устойчивой β-модификацией ортофосфата магния синтезирована
неустойчивая α-модификация. Определены условия получения неустойчивой α-
модификации ортофосфата магния.
Фазовые равновесия в исследуемых системах изучали методом закалки в
нагревательном микроскопе МНО-2 (Карл-Цейс-Иена, Германия). Фазовый
анализ образцов проводили на рентгеновских дифрактометрах ДРОН-2 и
ДРОН-4. Микроструктуру образцов исследовали с помощью электронного
микроскопа ЭМБ-100БР методом одноступенчатых угольно-серебрянных ре-
плик. Электронно-зондовый микроанализ проведен на электрозондовом мик-
9
роанализаторе JXA 8800R “Superprobe” (JEOL, Япония) на полированных
шлифах. Дифференциально-термический анализ осуществляли на диривато-
графе системы Ф.Паулик, И.Паулик, Л.Эрдеи (Венгрия).
В главе 3 приведены результаты исследования диаграмм состояния си-
стем Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F и Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
. Литературные сведения
по системам отсутствуют. Установлено, что системы Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F и
Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
. относятся к простому эвтектическому типу. Темпера-
тура эвтектического состава (здесь и далее масс. %) 32,5% Ca
5
(PO
4
)
3
F и
67,5% Mg
3
(PO
4
)
2
в системе Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F равна 1140
о
С, а эвтектиче-
ского состава 53% Mg
3
(PO
4
)
2
и 47% CaAl
2
Si
2
O
8
в системе Mg
3
(PO
4
)
2
–
CaAl
2
Si
2
O
8
равна 1240
о
С. Химических соединений и твердых растворов в си-
стемах не обнаружено.
Электронно-микроскопическое исследование образцов, закаленных от
температуры расплава, а также подвергнутых нагреву стекол выявило нали-
чие ликвационных явлений В обеих системах обнаружена область метаста-
бильной ликвации. Электронно-микроскопические снимки ликвирующих со-
ставов стекол системы Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F выявили их каркасную структу-
ру и капельную структуру стекол системы Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
.
На основе полученных данных определены границы метастабильной
ликвации.
В главе 4 приведены результаты исследования диаграммы состояния си-
стемы Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
. Литературные сведения по данной
системе отсутствуют.
Диаграмма фазового равновесия системы Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–
CaAl
2
Si
2
O
8
с нанесением изолиний плавкости приведена на рис. 1.
В поле исследуемой системы имеются 3 двойные системы Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F; Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
; Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
.
Фазовый состав закаленных образцов при различных температурах ис-
следовали методами кристаллооптического и рентгенографического анали-
зов. Кристаллооптический анализ показал, что ортофосфат магния в своем
поле кристаллизации образуется с преобладанием кристаллов гексагональ-
ной формы с показателем преломления n
g
=1,546; n
p
=1,540. Апатитовое поле
характеризуется кристаллами изометрической и пирамидальной формы с
n
g
=1,632 и n
p
=1,630. Кристаллы анортита в своем поле характеризуются таб-
литчатым габитусом и образованием полисинтетических двойников с
n
g
=1,580, n
p
=1,575.
Диаграмма состояния системы Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
имеет
простой эвтектический вид; температура эвтектики составляет 1160
о
С; эвтек-
тический состав – 70% Mg
3
(PO
4
)
2
, 20% Ca
5
(PO
4
)
3
F и 10% CaAl
2
Si
2
O
8
.
Результаты исследования области стеклообразования в системе
Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
приведены на рис. 2. Обнаружена довольно
большая область прозрачных стекол, полученных в интервале температур
1350-1450˚С. Наряду с прозрачными были получены стекла с различной сте
10
Диаграмма состояния системы Mg
3
(PO
4
)
2
-Ca
5
(PO
4
)
3
F-CaAl
2
Si
2
O
8
Рис. 1.
пенью опалесценции. Степень опалесценции возрастает с увеличением со-
держания в шихте ортофосфата магния и фторапатита.
Электронно-микроскопическое исследование опалесцирующих составов
показало наличие области стабильной ликвации (рис. 3). На рис. 4 представ-
лены снимки, различных составов, подтверждающие существование фазово-
го разделения. Рентгенофазовый анализ подтвердил отсутствие кристалличе-
ских фаз. Некоторые стекла
прозрачные визуально на электронно-микроско-
пических снимках показали наличие ликвационной структуры. Типичная
картина для составов, дающих прозрачные стекла, в которых происходит фа-
зовое разделение, представлена на рис. 4а и рис. 4б. Электронно-микроско-
пический снимок опалесцирующего стекла эвтектического состава 70%
Mg
3
(PO
4
)
2,
20% Ca
5
(PO
4
)
3
F и 10% CaAl
2
Si
2
O
8
представлен на рис. 4в. На
снимке видны темные капли фторапатита размером 0,2-0,4 мкм, более cвет-
лые капли анортита размерами 0,2-0,5 мкм, погруженные в матрицу - орто-
фосфат магния. С уменьшением в составе стекла содержания ортофосфата
магния структура стекла становится более однородной (рис. 4г и 4д).
Ca
5
(PO
4
)
3
F
CaAl
2
Si
2
O
8
Mg
3
(PO
4
)
2
11
Стеклообразование в системе Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F
–
CaAl
2
Si
2
O
8
- прозрачное стекло;
- стекло с кристаллическими включениями;
- слабая опалесценция; - опалесцирующее стекло; - непровар
Рис. 2
Область ликвации в системе Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F
–
CaAl
2
Si
2
O
8
Рис. 3
Ca
5
(PO
4
)
3
F
CaAl
2
Si
2
O
8
Mg
3
(PO
4
)
2
20
40
60
80
20
40
60
80
20
40
60
80
масс. %
Ca
5
(PO
4
)
3
F
CaAl
2
Si
2
O
8
Mg
3
(PO
4
)
2
20
40
60
80
20
40
60
80
20
40
60
80
масс. %
12
Электронно-микроскопические снимки стекол системы
Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F
–
CaAl
2
Si
2
O
8
,
подвергнутых после гомогенизации
выдержкам в течении 1 часа (а, б, в, г, д) и 3 часов (е)
а
б
в
г
д
е
а - 50% Mg
3
(PO
4
)
2,
10% Ca
5
(PO
4
)
3
F и 40% CaAl
2
Si
2
O
8
б - 10% Mg
3
(PO
4
)
2,
30% Ca
5
(PO
4
)
3
F и 60% CaAl
2
Si
2
O
8
в - 70% Mg
3
(PO
4
)
2,
20% Ca
5
(PO
4
)
3
F и 10% CaAl
2
Si
2
O
8
г - 50% Mg
3
(PO
4
)
2,
20% Ca
5
(PO
4
)
3
F и 30% CaAl
2
Si
2
O
8
д - 20% Mg
3
(PO
4
)
2,
20% Ca
5
(PO
4
)
3
F и 60% CaAl
2
Si
2
O
8
е - 20% Mg
3
(PO
4
)
2,
20% Ca
5
(PO
4
)
3
F и 60% CaAl
2
Si
2
O
8
Рис. 4.
1мкм
1мкм
13
В области ликвации структура образцов на всех снимках представляла
собой матрицу с погруженными в нее сферическими включениями – капля-
ми, причем для образцов одного состава размер капель не зависел от темпе-
ратуры и времени выдержки, что характерно для неоднородной структуры,
возникающей при прохождении через область несмешиваемости во время
охлаждения расплава. Вне границы ликвации размер капель увеличивался с
увеличением временем тепловой обработки.
На рис. 4д и. 4е показаны электронные снимки образца состава 20%
Mg
3
(PO
4
)
2,
20% Ca
5
(PO
4
)
3
F и 60% CaAl
2
Si
2
O
8
, увеличение выдержки которого
при определенной температуре привело к слиянию и увеличению капель.
Установлено, что область стеклообразования охватывает составы с низ-
ким содержанием в шихте фторапатита и при этом получаются достаточно
устойчивые гомогенные стекла. Область стабильной ликвации охватывает
почти всю область стеклообразования и отсутствует в области составов сте-
кол примыкающих к двойным системам – Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
и
Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
.
Для стекол системы Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
были исследова-
ны зависимость плотности, коэффициента преломления и коэффициента тер-
мического линейного расширения от их состава (рис. 5).
Характер зависимости «состав – КТЛР» для стекол данной системы по-
казал наличие перегиба в точках, близких к границам фазовых областей в си-
стеме. Этот факт можно объяснить тем, что в стеклах, расположенных по обе
стороны перегиба, возникают качественно структурно различные ассоциа-
ции.
Для диаграммы «состав – плотность» характер изолиний аналогичен за-
висимости изолиний показателя преломления, при этом кривые не имеют из-
лома, а плавно изменяются в зависимости от состава. С изменением состава
стекла в направлении вершин ортофосфата магния и фторапатита коэффици-
ент преломления возрастает.
Изучение свойств стекол системы Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
3
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
по-
казало, что наиболее структурно чувствительным свойством является коэф-
фициент термического линейного расширения.
Кристаллизационная
способность
стекол
системы
Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
исследована методом массовой кристаллизации.
Стекла подвергали термическому воздействию при различных температурах
начиная с 600˚ до 1000˚С с выдержкой 0,5-2,5 ч. Поведение стекол при тер-
мической обработке фиксировали визуально (табл. 1).
Всем стеклам свойственна гомогенная объемная кристаллизация. Кри-
сталлическими фазами закристаллизованных стекол всех составов по данным
рентгенофазового анализа являются ортофосфат магния, фторапатит, анортит.
Эвтектическому составу 70%Mg
3
(PO
4
)
2,
20%Ca
5
(PO
4
)
3
F и 10%CaAl
2
Si
2
O
8
соответствует наиболее низкая температура полной кристаллизации – 700˚С.
14
Изолинии свойств стекол системы Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F
–
CaAl
2
Si
2
O
8
А
б
в
а – коэффициент преломления
б – коэффициент термического линейного расширения ·10
7
, К
-1
в – плотность, кг/м
3
Рис. 5.
Ca
5
(PO
4
)
3
F
CaAl
2
Si
2
O
8
Mg
3
(PO
4
)
2
20
40
60
80
20
40
60
80
20
40
60
80
масс. %
Ca
5
(PO
4
)
3
F
CaAl
2
Si
2
O
8
Mg
3
(PO
4
)
2
20
40
60
80
20
40
60
80
20
40
60
80
масс. %
Ca
5
(PO
4
)
3
F
CaAl
2
Si
2
O
8
Mg
3
(PO
4
)
2
20
40
60
80
20
40
60
80
20
40
60
80
масс. %
15
Таблица 1
Кристаллизационная способность стекол системы
Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
Состав стекольной шихты, масс.%
Температура, ˚С
T
кр
,
ч
Виз.
хар-
ка
600
700
800
900
1000
10 - 50%Mg
3
(PO
4
)
2
, 10%Ca
5
(PO
4
)
3
F, 40%CaAl
2
Si
2
O
8
2
Пр
11 - 40%Mg
3
(PO
4
)
2
, 10%Ca
5
(PO
4
)
3
F, 50%CaAl
2
Si
2
O
8
2
Пр
12 - 30%Mg
3
(PO
4
)
2
, 10%Ca
5
(PO
4
)
3
F, 60%CaAl
2
Si
2
O
8
2,5 Пр
16 -70%Mg
3
(PO
4
)
2
, 20%Ca
5
(PO
4
)
3
F, 10%CaAl
2
Si
2
O
8
1
Оп
18 - 60%Mg
3
(PO
4
)
2
, 20%Ca
5
(PO
4
)
3
F, 20%CaAl
2
Si
2
O
8
1
Оп
19 - 55%Mg
3
(PO
4
)
2
, 20%Ca
5
(PO
4
)
3
F, 25%CaAl
2
Si
2
O
8
2
Сл
оп
20 - 50%Mg
3
(PO
4
)
2
, 20%Ca
5
(PO
4
)
3
F, 30%CaAl
2
Si
2
O
8
2
Сл
оп
21 - 40%Mg
3
(PO
4
)
2
, 20%Ca
5
(PO
4
)
3
F, 40%CaAl
2
Si
2
O
8
2
Оп
24 - 10%Mg
3
(PO
4
)
2
, 20%Ca
5
(PO
4
)
3
F, 70%CaAl
2
Si
2
O
8
2
Пр
25 - 60%Mg
3
(PO
4
)
2
, 30%Ca
5
(PO
4
)
3
F, 10%CaAl
2
Si
2
O
8
0,5 Оп
28 - 40%Mg
3
(PO
4
)
2
, 30%Ca
5
(PO
4
)
3
F, 30%CaAl
2
Si
2
O
8
1
Оп
29 - 30%Mg
3
(PO
4
)
2
, 30%Ca
5
(PO
4
)
3
F, 40%CaAl
2
Si
2
O
8
1
Оп
30 - 20%Mg
3
(PO
4
)
2
, 30%Ca
5
(PO
4
)
3
F, 50%CaAl
2
Si
2
O
8
1
Оп
31 - 10%Mg
3
(PO
4
)
2
, 30%Ca
5
(PO
4
)
3
F, 60%CaAl
2
Si
2
O
8
2
Пр
34 - 40%Mg
3
(PO
4
)
2
, 40%Ca
5
(PO
4
)
3
F, 20%CaAl
2
Si
2
O
8
2
Оп
35 - 30%Mg
3
(PO
4
)
2
, 40%Ca
5
(PO
4
)
3
F, 30%CaAl
2
Si
2
O
8
1,5 Оп
- прозрачное стекло - частич. объемная кристал.
- опалесценция - объемная кристаллизация
С увеличением в составах шихт стекол анортитовой составляющей тем-
пература полной кристаллизации возрастает.
Наличие в системе Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
явления ликвации,
способствует объемной тонкодисперсной кристаллизации стекол (рис. 6).
16
Электронномикроскопические снимки ситаллов,
полученных в системе Mg
3
(PO
4
)
2
-Ca
5
(PO
4
)
3
F- CaAl
2
Si
2
O
8
А
б
а – 40%Mg
3
(PO
4
)
2
, 20%Ca
5
(PO
4
)
3
F,
40%CaAl
2
Si
2
O
8
(ОХ-9)
б – 40%Mg
3
(PO
4
)
2
, 30%Ca
5
(PO
4
)
3
F,
30%CaAl
2
Si
2
O
8
(ОХ-8)
Рис. 6
Исследовалась зависимость коэффициента термического линейного
расширения и плотности закристаллизованных стекол системы Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F
–
CaAl
2
Si
2
O
8
от состава. Выбор экспериментальных точек осу-
ществляли по сиплекс-решетчатому плану Шеффе {3,4}. Предварительные
исследования показали, что применение полинома низших степеней не поз-
воляет достичь требуемой адекватности при описании искомой зависимости.
Были получены уравненния в виде полиномов четвертого порядка, адекват-
но описывающие искомые зависимости:
y
КЛТР
= 149х
1
+ 135х
2
+ 61х
3
– 4х
1
х
2
– 36х
1
х
3
+ 4х
2
х
3
– 11х
1
х
3
(х
1
– х
3
) +
+ 5х
1
х
2
(х
1
– х
2
)
2
+ 59х
1
х
3
(х
1
– х
3
)
2
+ 69х
2
х
3
(х
2
– х
3
)
2
+
+ 96х
1
2
х
2
х
3
– 203х
1
х
2
2
х
3
+ 278х
1
х
2
х
3
2
.
y
П
= 2,74х
1
+ 3,18х
2
+ 2,77х
3
+ 0,02х
1
х
3
+ 0,02х
2
х
3
+
0,03х
1
х
3
(х
1
– х
3
) +
+ 0,03х
2
х
3
(х
2
– х
3
) + 0,08х
1
х
3
(х
1
– х
3
)
2
+ 0,08х
2
х
3
(х
2
– х
3
)
2
–
- 0,67х
1
2
х
2
х
3
+ 0,62х
1
х
2
2
х
3
+ 0,05х
1
х
2
х
3
2
По полученным уравнениям была составлена программа, по которой
были рассчитаны значения свойств с проецированием их на диаграмму в ви-
де точек, лежащих в интервале ±1 от соответствующего значения (рис. 7).
1 мкм
17
Как видно из приведенных данных, значения показателя преломления и
плотности определяются, в основном, химическим составом материала. Од-
нако, по сравнению с плотностью коэффициент термического линейного
расширения находится в более сложной зависимости от состава и структуры
материала и более чувствителен к их изменению.
Изолинии свойств закристаллизованных стекол системы
Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F
–
CaAl
2
Si
2
O
8
а
б
а – плотности (г/см
3
);
б – коэффициента термического линейного расширения х10
7
,
град
-1
Рис. 7
Основываясь на полученных данных, были выбраны базисные составы
для разработки технологии получения изделий для ортопедической хирургии
и ортопедической стоматологии.
В главе 5 приведены результаты исследований по разработке технологии
получения биосовместимых стеклокристаллических материалов для ортопе-
дической хирургии.
Первичный выбор составов стекол для синтеза ситаллов был осуществлен
исходя из требований высоких прочностных свойств конечного материала и
технологичности (низкая температура варки, объемная кристаллизация) на
основе данных полученных при исследовании двойных и тройной системы.
(табл. 2). Были уточнены температуры кристаллизации стекол по результатам
проведенного диференциально-термического анализа.
Обработанные по оптимальным режимам (табл. 3) стекла были исследо-
ваны рентгенографическим и электронно-микроскопическим методами.
Ca
5
(PO
4
)
3
F
CaAl
2
Si
2
O
8
Mg
3
(PO
4
)
2
20
40
60
80
20
40
60
80
20
40
60
80
масс. %
Ca
5
(PO
4
)
3
F
CaAl
2
Si
2
O
8
Mg
3
(PO
4
)
2
20
40
60
80
20
40
60
80
20
40
60
80
масс. %
18
Таблица 2
Химический и минералогический составы опытных стекол
для ортопедической хирургии
Индекс
состава
Химический состав, масс. %
Фазовый состав, масс. %
CaO
MgO
Al
2
O
3
SiO
2
P
2
O
5
CaF
2
B
2
O
3
Mg
3
(PO
4
)
2
Ca
5
(PO
4
)
3
F
CaAl
2
Si
2
O
8
ОХ-1 16,26 31,05 1,50 1,50 50,17 2,52 2
67,5
32,5
-
ОХ-2 20,01 27,60 1,50 1,50 49,29 3,10 2
60
40
-
ОХ-3
9,47 24,38 17,23 20,30 28,62
-
-
53
-
47
ОХ-4
8,47 26,68 15,39 18,14 31,32
-
-
58
-
42
ОХ-5 11,49 19,78 20,89 24,62 23,22
-
-
43
-
57
ОХ-6 30,09 4,60 18,32 21,60 22,29 3,10 -
10
40
50
ОХ-7 28,07 9,20 14,66 17,28 27,69 3,10 -
20
40
40
ОХ-8 12,03 32,20 3,66 4,32 46,24 1,55 -
70
20
10
ОХ-9 18,07 18,40 14,66 17,28 30,04 1,55 -
40
40
20
ОХ-10 21,06 18,40 10,99 12,96 34,27 2,32 -
40
30
30
Таблица 3
Оптимальные режимы кристаллизации опытных стекол
для биоситаллов
Индекс
состава
№ состав
а
Состав, масс. %
н
кp
T
,
˚С
Время вы-
держки при
н
кp
T
, час
в
кp
T
, ˚С
Время вы-
держки
при
в
кp
T
,
час
Mg
3
(PO
4
)
2
Ca
5
(PO
4
)
3
F
CaAl
2
Si
2
O
8
ОХ-1
1 67,5 32,5
-
690
1
900
2
ОХ-2
2
60
40
-
720
1
940
2
ОХ-3
3
53
-
47
670
1
1000
2
ОХ-4
4
58
-
42
720
1
1000
2
ОХ-5
5
43
-
57
750
1,5
1000
2
ОХ-6
6
10
40
50
810
1,5
1000
2
ОХ-7
7
20
40
40
790
1
980
2
ОХ-8
8
70
20
10
680
2
910
1
ОХ-9
9
40
20
40
680
1
970
2
ОХ-10
10
40
30
30
650
1
1000
1
19
Сравнение дифрактограмм ситаллов с дифрактограммами натуральной
кости показало их большое сходство.
Физико-химические свойства ситаллов, полученных на основе выбран-
ных составов стекол приведены в табл. 4. Эти же материалы были исследова-
ны на биосовместимость.
Таблица 4
Физико-химические свойства биоситаллов для
ортопедической хирургии
Параметры
Индекс состава
ОХ
-1
ОХ
-2
ОХ
-3
ОХ
-4
ОХ
-5
ОХ
-6
ОХ
-7
ОХ
-8
ОХ
-9
ОХ
-10
Температура
варки стекла,
о
С
130
0
130
0
140
0
140
0
140
0
140
0
140
0
130
0
140
0
140
0
КТЛР х 10
7
,
град
-1
134
137
87
91
68
91
100
135
107
110
Микротвер-
дость, МПа
697
0
692
0
790
0
825
0
827
0
854
0
835
0
845
0
853
0
850
0
Прочность на
сжатие, МПа
400
380
470
500
520
720
700
680
750
730
Прочность на
изгиб, МПа
80
70
110
120
120
190
160
180
200
200
Плотность, кг/м
3
272
5
273
0
272
5
273
5
274
5
292
0
293
0
274
0
292
0
293
0
Хим.
устойчи-
вость по отно-
шению к:
35% HCl
1 N NaOH
92,5
99,0
92,0
99,2
96,0
99,7
96,5
99,7
96,5
99,8
96,5
99,8
96,0
99,7
93,0
97,5
95,0
99,6
94,0
97,5
Исследование на биосовместимость опытных стеклокристаллических
материалов осуществлялось совместно с сотрудниками кафедры «Ортопеди-
ческой хирургии» 1
ого
-ТашГосМИ, Института педиатрии, УзНИИсанитарии-
гигиены, Института профпатологии. Изучалось поведение ситаллов в орга-
низме животных – кроликов. С этой целью была проведена подсадка ситал-
ловых пластинок в созданное ложе в области угла нижней челюсти кролика.
Эксперименты проводили на кроликах «Шиншило» от 6 до 2 лет. Оператив-
ное вмешательство было произведено на 22 животных. В контрольной группе
животных (6) также делали разрез в области нижней челюсти, но без подса-
20
живания материала. Забой кроликов производили спустя 1-3-12 месяцев по-
сле имплантации биоситалла.
Результаты проведенных экспериментов оценивали на основании кли-
нического наблюдения за состоянием животных и морфологического изуче-
ния препаратов нижней челюсти в различные сроки после операции.
Для морфологического исследования отбирали участки костной ткани
нижней челюсти вокруг имплантата, кусочки печени, почек.
Динамика процессов репарации показала, что имплантат, при подкож-
ной и внутримышечной пересадке не вызывает структурных изменений мяг-
ких тканей прилежащих к кости, не оказывает токсического воздействия на
окружающие имплантат ткани, не вызывает аллергических, иммунологиче-
ских реакций организма и в конечном счете не приводит к реакции отторже-
ния.
Биохимические и клинические исследования проводились соответствен-
но в 1-3-12 мес. после имплантации биоситалла.
Токсико-гигиенические исследования биоситаллов проводились соглас-
но «Методическим указаниям к токсиколого-гигиенической оценке полимер-
ных материалов и изделий на их основе для медицины».
Эксперимент по изучению местно раздражающего действия вытяжки на
кожу проведен на белых крысах. О местном действии на кожу судили по из-
менению кожных покровов при нанесении вытяжки на выстриженный уча-
сток кожи и экспозиции 4 часа.
Визуальная оценка опытных участков показала отсутствие функцио-
нально-структурных нарушений кожных покровов.
Проведенные исследования показали, что ситаллы на основе систем
Mg
3
(PO
4
)
3
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F,
Mg
3
(PO
4
)
2
–
CaAl
2
Si
2
O
8
и Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F
–
CaAl
2
Si
2
O
8
являются биосовместимыми и, следовательно, могут быть ис-
пользованы в качестве имплантатов в ортопедии.
В процессе исследований установлено, что стекла в системах ортофос-
фат магния-фторапатит, ортофосфат магния-анортит и ортофосфат магния-
фторапатит-анортит обладают вяжущими свойствами. Это свойство проявля-
ется тем сильнее, чем больше концентрация в шихтовом составе стекол ор-
тофосфата магния. В соответствии с этим набор прочности масс с высоким
содержанием ортофосфата магния происходит быстрее.
Технология получения как плотных, так и пористых изделий для орто-
педической хирургии основана на использовании вяжущих свойств стекол в
процессе формования изделий – получения водного шликера, литья в гипсо-
вые формы и извлечения образца после набора прочности.
Для получения пористой керамики был использован метод подбора гра-
нулометрического состава исходной стекольной шихты. Изучение влияния
гранулометрического состава шихты на пористость материала показало, что
при увеличении пористости более чем на 10 % резко падает прочность мате-
риала.
21
Технологическая схема получения биоситаллов для ортопедической хи-
рургии включает следующие основные стадии:
- подготовка исходной смеси - варка стекла – измельчение - приготовле-
ние формовочных масс - формование изделий - кристаллизация.
Структура изделий для ортопедической хирургии, полученных по разра-
ботанной технологии из стекла состава ОХ-9 представлена на рис. 8. Как
видно из рис. 8 (а) биоситалл плотной структуры имеет тонкодисперсную
структуру в которой размеры кристаллов не превышают 0,2 мкм.
Структура биоситалла для ортопедической хирургии плотной (а) и
пористой (в) структуры, натуральной кости (б)
а)
б)
в)
х15
а, в – 40%Mg
3
(PO
4
)
2
, 20%Ca
5
(PO
4
)
3
F, 40%CaAl
2
Si
2
O
8
(ОХ-9)
Т
н
= 720
о
С , t = 1 ч; Т
в
=970
о
С, t = 2 ч;
Рис. 8
1 мкм
1 мкм
22
Исследование материала пористой структуры под оптическим микро-
скопом показало, что большинство пор имеют размеры от 120 до 160 мкм,
вместе с тем изредка встречаются поры размером порядка 250 мкм.
В главе 6 приведены результаты исследований по разработке технологии
получения биоситалловых изделий для ортопедической стоматологии. Био-
ситаллы плотной и пористой структуры, полученные по разработанной тех-
нологии, были переданы на использование при операциях в челюстно-
лицевой области.
Были исследованы условия получения цельнолитых ситалловых изделий
для ортопедической стоматологии. Выбор составов стекол для изготовления
цельнолитых изделий для ортопедической стоматологии осуществляли исхо-
дя из биологической индеферентности и требуемого коэффициента термиче-
ского линейного расширения, высокой химической стойкости и прочности.
Химический и минералогический составы выбранных стекол приведены в
табл. 5.
Таблица 5
Химический и минералогический составы исходной шихты и
биоситаллов для ортопедической стоматологии
Ин-
декс
соста-
ва
Химический состав, масс. %
Минералогический со-
став, масс. %
CaO
MgO
Al
2
O
3
SiO
2
P
2
O
5
CaF
2
Mg
3
(PO
4
)
2
Ca
5
(PO
4
)
3
F
CaAl
2
Si
2
O
8
ОС-1 12,03 32,20 3,66 4,32 46,24 1,55
70
20
10
ОС-2 20,09 13,80 18,32 21,60 24,64 1,55
30
20
50
ОС-3 28,07 9,20 14,66 17,28 27,69 3,10
20
40
40
ОС-4 18,07 18,40 14,66 17,28 30,04 1,55
40
10
50
ОС-5 21,06 18,40 10,99 12,96 34,27 2,32
40
30
30
Физико-химические свойства биоситаллов исследованных составов, по-
лученных по стекольной технологии приведены в табл. 6. Основываясь на
полученных величинах свойств, в качестве оптимальных выбраны составы
ОС-2 и ОС-4, имеющие максимальные прочностные показатели и КТЛР
меньше, чем у естественного зуба равного 114·10
-7
град
-1
.
Для придания протезам высокого эстетического эффекта необходимо
добиться максимального приближения их цвета к окраске естественных зу-
бов. Изделия для ортопедической стоматологии должны иметь широкий
набор цветовых гамм в виде различных оттенков бежевого, кремового, серо-
го, желтоватого и др. Для достижения определенного цвета исследовалась
возможность использования в качестве красителей оксидов железа, титана,
марганца, меди и хрома. Определены оптимальные соотношения и количе-
ства добавок для достижения заданного цвета.
23
Таблица 6
Физико-химические свойства биоситаллов для ортопедической
стоматологии, полученных по стекольной технологии
Свойства
Индекс состава
ОС-1
ОС-2
ОС-3
ОС-4
ОС-5
Прочность на сжатие,
МПа
680
750
700
750
730
Прочность на изгиб,
МПа
180
200
160
200
200
Микротвердость, МПа
8450
8500
8350
8500
8500
Износостойкость, кг/м
2
0,05
0,04
0,05
0,04
0,04
Пористость, %
0
0
0
0
0
КТЛР х 10
7
, град
-1
135
90
100
91
110
Химическая стойкость,
% по отношению к:
35% HCl
1 N NaOH
93,0
97,5
99,5
95,0
96,0
99,7
95,0
99,6
94,0
97,5
Свойства стекол и расплавов выбранных оптимальных составов позво-
ляют осуществлять формование изделий литьем расплава и по порошковой
технологии. Свойства ситаллов, полученных по порошковой технологии,
приведены в табл. 7.
Таблица 7
Технологические параметры полуфабрикатов и свойства
биоситаллов, полученных по порошковой технологии
Наименование показателя
Индекс состава
ОС-2
ОС-4
Влажность шликера, %
45
50
Кажущаяся плотность полуфабриката, кг/м
3
1850
1810
Водопоглощение, %
18
18
Открытая пористость, %
33,3
32,5
Прочность при сжатии, МПа
после обжига при температуре 700
о
С
- “ - 960
о
С
24
700
25
700
Линейная усадка, масс. %
после обжига при температуре 700
о
С
960
о
С
7
12
6
12
Одним из основных отличий технологии изготовления цельнолитых из-
делий для ортопедической стоматологии по порошковой технологии от тех-
24
нологии изготовления изделий по стекольной – это необходимость осу-
ществления операции глазурования. При получении изделий по стекольной
технологии необходимость в глазуровании отпадает ввиду того, что изделие
после кристаллизации сохраняет гладкую блестящую поверхность.
Для достижения хорошей согласованности между базисной основой и
глазурью состав глазури разрабатывался на основе состава базисного матери-
ала. Исследовалась возможность модификации базисного состава введением
оксида бора. Как показали исследования для достижения необходимого эф-
фекта достаточно введение 3-5% оксида бора сверх 100%. Такая модифика-
ция состава позволяет предотвратить нерегулируемую кристаллизацию стек-
ла и добиться хорошего разлива глазури при температуре кристаллизации
базисного слоя. КТЛР разработанной глазури составил 85 10
-7
град
-1
, что
обеспечило хорошую согласованность с базисным материалом.
Рентгенографическое исследование цельнолитых биоситалловых изде-
лий для ортопедической стоматологии показало большое сходство фазового
состава биоситаллов и корня зуба.
Жесткие требования, предъявляемые к металлокерамическим изделиям
достигаются в результате последовательного нанесения керамических слоев с
заданным изменением свойств слоев. Наличие трудоемкой операции созда-
ния покрытия в несколько слоев обусловлено необходимостью обеспечения
адгезионной способности керамического слоя и металлической основы, что в
прямую связано с близостью коэффициентов термического расширения. Как
известно, коэффициент термического расширения металлов очень высок. Для
достижения требуемой термостойкости коэффициент термического расши-
рения изделия должен быть низким. Техника последовательного нанесения
керамических слоев обеспечивает переход от высокого коэффициента терми-
ческого расширения основы к низкому коэффициенту поверхностного слоя
керамики.
Проведенные нами исследования свойств ситалловых материалов на ос-
нове систем Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F; Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
; Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
показали, что диапазон изменения свойств, и в част-
ности коэффициента термического расширения, очень широк и, следователь-
но, теоретически они могут быть использованы для разработки ситалловых
покрытий для металлокерамических изделий. В табл. 8 приведены химиче-
ские и минералогические составы шихт исходных стекол ситалловых покры-
тий для металлокерамики. Свойства ситаллов выбранных составов стекол
приведены в табл. 9.
Металлической основой при разработке ситалловых покрытий служил
кобольтхромовый сплав (КХС). КХС отличается высокими прочностными
свойствами и биологической совместимостью с тканями полости рта.
Процесс получения ситаллового покрытия включал тонкое измельчение
стекла соответствующего состава, получение водного шликера, нанесение
его на металлический каркас и обжиг по заданному режиму.
25
Таблица 8
Химический и минералогический составы шихт
исходных стекол и биоситаллов для металлокерамики
Индекс
состава
Химический состав, % масс.
Минералогич. состав,
масс. %
CaO
MgO
Al
2
O
3
SiO
2
P
2
O
5
B
2
O
3
CaF
2
Mg
3
(PO
4
)
2
Ca
5
(PO
4
)
3
F
CaAl
2
Si
2
O
8
МКГ-1 14,04 27,60 7,33 8,64 40,84
-
1,55
60
20
20
МКГ-2 12,03 32,20 3,66 4,32 46,24
-
1,55
70
20
10
МКГ-3 27,10 4,60 21,99 25,92 18,07
-
2,32
10
30
60
МКГ-4 21,06 18,40 10,99 12,96 34,27
-
2,32
40
30
30
МКГ-5 17,03 27,60 3,66 4,32 45,07
-
1,55
60
30
10
МКД-1 11,06 27,60 10,99 12,96 36,62 2,00 1,55
60
10
30
МКД-2 13,07 23,00 14,66 17,28 31,22 4,00 0,77
50
10
40
МКД-3 15,08 18,40 18,33 21,60 25,82 4,00 0,77
40
10
50
МКД-4 22,10 9,20 21,99 25,92 19,24 4,00 1,55
20
20
60
МКЭ-1 21,06 18,40 10,99 12,96 34,27 5,00 2,32
40
30
30
МКЭ-2 16,06 23,00 10,99 12,96 35,44 5,00 1,55
50
20
30
МКЭ-3 27,10 4,60 21,99 25,92 18,07 5,00 2,32
10
30
60
Таблица 9
Свойства ситалловых слоев для металлокерамики
Наименова-
ние
свойства
Для грунтового слоя
Для дентинного
слоя
Для эмалево-
го слоя
М
КГ
-1
МКГ
-2
МКГ
-3
МКГ
-4
МКГ
-5
МКД
-1
МКД
-2
МКД
-3
МКД4
МКЭ
-1
МКЭ
-2
МКЭ
-3
Предел проч-
ности при
сжатии, МПа
69
0
68
0
73
0
73
0
66
0
72
0
72
0
68
0
66
0
66
0
73
0
73
0
КТЛР х10
7
,
град
-1
12
6
13
5
94
11
0
13
4
10
0
11
0
91
96
10
0
10
5
95
Плотность,
кг/м
3
2830 2830 2890 2880 2870 2790 2790 2800 2850 2880 2830 2890
26
В результате проведенных исследований определена оптимальная по-
следовательность составов стекол для получения ситаллового покрытия с
требуемыми свойствами: для грунтового слоя – МКГ-1, МКГ-2; для дентин-
ного слоя – МКД-1, МКД-2; для эмалевого слоя – МКЭ-3.
Ситалловое покрытие оптимального состава обладает высокой адгезией
к металлической основе, удовлетворительными прочностными свойствами,
низкой истираемостью, позволяет достичь декоративного эффекта, сопоста-
вимого с внешним видом естественных зубов.
Необходимая цветовая гамма для ситалловых покрытий металлокерами-
ческих изделий подобрана с использованием тех же красителей, которые бы-
ли применены для цельнолитых изделий.
Ситалловое покрытие оптимального состава было подвергнуто элек-
тронно-зондовому микроанализу. Результаты анализа контактных слоев ме-
талл-грунт-дентин показали, что имеет место активное взаимодействие сло-
ев и взаимопроникновение элементов составов. Наиболее активно происхо-
дит процесс диффузии хрома в ситалловое покрытие.
Прочность эмалевого слоя определяется достаточной близостью соста-
вов эмалевого и дентинного слоев, следовательно, их КТЛР, а также взаимо-
диффузией элементов этих слоев.
Процессы активного взаимодействия слоев покрытия и основы, о чем
свидетельствует диффузный характер контактных слоев, хорошо заметный
на электронно-микроскопических снимках и структурные особенности си-
таллового покрытия определяют высокую прочность разработанной компо-
зиции - металлокерамики.
В главе 7 приведены результаты клинических испытаний биоситаллов
На базе клиники кафедры “Хирургическая стоматология” I
ого
-
Ташкентского Государственного медицинского института были проведены
клинические испытания.
Больные, которым была осуществлена имплантация биоситаллом, нахо-
дились под наблюдением от десяти до 20 дней после операции. В течение
этого периода отмечалось улучшение состояния, которое завершалось вы-
пиской больного. Случая ухудшения состояния, отторжения имплантатов не
было зафиксировано. Прооперированные больные после выписки наблюда-
лись по прошествии каждых трех месяцев до года, затем каждый год.
Первая операция по имплантации биоситалла, полученного на основе
системы Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F была осуществлена в 1997 году. С 1998 года
имплантанты изготавливались на основе стекол системы Mg
3
(PO
4
)
2
–
CaAl
2
Si
2
O
8
, а с 1999 года на основе системы Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–
CaAl
2
Si
2
O
8
.
Изменения, происходящие с имплантатом, введенным в организм, фик-
сировали посредством рентгеновских снимков. Из рентгеновских снимков
видно, что по прошествии одного года происходит срастание имплантата с
собственной костной тканью человека.
27
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Теоретической основой выбора составов биоситаллов послужили впер-
вые исследованные диаграммы состояния систем Mg
3
(PO
4
)
3
–Ca
5
(PO
4
)
3
F,
Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
и Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
. Систематические
комплексные исследования свойств и структуры стекол и ситаллов в этих си-
стемах, а также условий их получения позволили разработать технологиче-
ские основы получения биоситалловых изделий для ортопедической и стома-
тологической хирургии. На основе результатов выполненных исследований
сделаны следующие выводы.
1. Впервые исследованы фазовые равновесия в бинарной системе
Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F и построена диаграмма состояния системы. Установ-
лено, что система Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F имеет простой эвтектический вид.
Температура эвтектики – 1140˚С. Эвтектический состав –67,5% Mg
3
(PO
4
)
2
;
32,5% Ca
5
(PO
4
)
3
F. Твердых растворов и новых химических соединений не
обнаружено. Выявлена область метастабильной ликвации.
Определены область стеклообразования и свойства стекол системы
Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F. Область стеклообразования ограничена составами
65% Mg
3
(PO
4
)
2
, 35% Ca
5
(PO
4
)
3
F
–
70% Mg
3
(PO
4
)
2
, 30% Ca
5
(PO
4
)
3
F. Установ-
лено, что стекла в этой системе обладают высокой кристаллизационной спо-
собностью. Введение оксидов 3% SiO
2
; 1% Al
2
O
3
; 3% B
2
O
3
расширяет об-
ласть стеклообразования и снижает кристаллизационную способность сте-
кол. При этом область стеклообразования находится в пределах 60%
Mg
3
(PO
4
)
2
, 40% Ca
5
(PO
4
)
3
F
–
75% Mg
3
(PO
4
)
2
, 25% Ca
5
(PO
4
)
3
F.
2. Впервые исследованы фазовые равновесия в бинарной системе
Mg
3
(PO
4
)
2
–
CaAl
2
Si
2
O
8
и построена диаграмма состояния системы. Установ-
лено, что система Mg
3
(PO
4
)
2
–
CaAl
2
Si
2
O
8
имеет простой эвтектический вид:
температура эвтектики – 1220
о
С; эвтектический состав – 53% Mg
3
(PO
4
)
2
, 47%
CaAl
2
Si
2
O
8
. Твердых растворов и новых химических соединений не обнару-
жено. Выявлена область метастабильной ликвации.
Определены область стеклообразования и свойства стекол системы
Mg
3
(PO
4
)
2
–
CaAl
2
Si
2
O
8
– область стеклообразования ограничена составами,
содержащими 30% Mg
3
(PO
4
)
2
, 70% CaAl
2
Si
2
O
8
–
75% Mg
3
(PO
4
)
2
, 25%
CaAl
2
Si
2
O
8
. Установлено, что стекла в этой системе обладают способностью к
самопроизвольной кристаллизации.
3. Впервые исследованы фазовые равновесия в системе Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
. Установлено, что исследуемая система относится к
простому эвтектическому типу: температура эвтектики – 1160
о
С; эвтектиче-
ский состав соответствует 70% Mg
3
(PO
4
)
2
, 20% Ca
5
(PO
4
)
3
F, 10% CaAl
2
Si
2
O
8
.
Химических соединений и твердых растворов не обнаружено.
Установлена область стеклообразования в системе Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
.
28
В отличие от двухкомпонентных систем Mg
3
(PO
4
)
3
–Ca
5
(PO
4
)
3
F и
Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
, которым присуще явление метастабильной ликвации,
в трехкомпонентной системе имеется область стабильной ликвации, которая
охватывает почти всю область стеклообразования и отсутствует в небольшой
области составов стекол с высоким содержанием анортита.
Выявлено, что стеклам системы Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
при-
суща объемная кристаллизация без введения катализаторов кристаллизации.
Эвтектическому составу стекла соответствует наиболее низкая температура
полной кристаллизации – 700˚С. С увеличением в составах стекол анортито-
вой составляющей температура кристаллизации растет.
Исследованы плотность, показатель преломления и коэффициент терми-
ческого линейного расширения стекол в зависимости от их состава. Коэффи-
циент термического расширения стекол этой системы изменяется в широком
диапазоне, что в практическом плане может означать большую степень сво-
боды при планировании составов.
Методами математического планирования эксперимента исследованы
диаграммы «состав – плотность» и «состав – КТЛР» закристаллизованных
стекол в системе Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
. Установлено, что КТЛР
является более чувствительным свойством, зависящим от состава материала -
на изолиниях соответствующей диаграммы имеется перегиб. Получены
уравнения в виде полиномов четвертого порядка, адекватно описывающие
указанные свойства в зависимости от состава. Полученные результаты могут
быть использованы при планировании составов стекол и стеклокристалличе-
ских материалов с заранее заданными свойствами.
4. Система Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
представляет практический
интерес для получения стеклокристаллических материалов тонкодисперсной
структуры различной степени прозрачности и опалесценции без применения
катализаторов кристаллизации и дополнительных веществ, способствующих
опалесценции.
5. Определены оптимальные составы стекол для синтеза биоситаллов
для ортопедической хирургии: ОХ-9 – 40% Mg
3
(PO
4
)
2
, 40% Ca
5
(PO
4
)
3
F, 20%
CaAl
2
Si
2
O
8
и ОХ-10 – 40% Mg
3
(PO
4
)
2
, 30% Ca
5
(PO
4
)
3
F, 30% CaAl
2
Si
2
O
8
. Ис-
следованы условия их кристаллизации. Биоситаллы оптимальных составов
плотной структуры характеризуются прочностью на сжатие – 730-750 МПа,
прочностью на изгиб – 200 МПа, микротвердостью – 8500 МПа, плотностью
– 2920-2930 кг/м
3
. Биоситаллы пористой структуры характеризуются прочно-
стью на сжатие 400 МПа, прочностью на изгиб 70 МПа, пористостью 10%.
Синтезированные биоситаллы обладают высокой щелоче- и кислотостойко-
стью соответственно не менее 99,3% и 94%.
6. Разработанные стеклокристаллические материалы обладают биосов-
местимостью, доказанной результатами проведенных морфологических, био-
химических и токсикологических исследований, выявивших отсутствие ток-
сического влияния их на живой организм. Биохимические и клинические ис-
29
следования проводились в I
ом
Ташкентском Государственном институте со-
ответственно через 1, 3 и 12 месяцев после имплантации биоситалла. Дина-
мика процессов репарации показала, что имплантат, при подкожной и внут-
римышечной пересадке не вызывает структурных изменений мягких тканей
прилежащих к кости, не оказывает токсического воздействия на окружаю-
щий имплантат ткани, не вызывает аллергических, иммунологических реак-
ций организма и в конечном счете не приводит к реакции отторжения, спо-
собствует восстановлению костной ткани.
7. Разработана технология получения биоситалловых изделий для орто-
педической хирургии плотной и пористой структуры, имеющих тонкодис-
персную кристаллическую микроструктуру (размеры кристаллов менее 0,2
мкм). Электронно-микроскопические снимки показали большое сходство
структуры синтезированных биоситаллов со структурой натуральной кости.
Установлено наличие вяжущих свойств у тонкодисперсных порошков стекол
систем Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F, Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
, Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–
CaAl
2
Si
2
O
8
, которые зависят от содержания ортофосфата магния. Наличие
вяжущих свойств у стекол позволило отказаться от применения органиче-
ских связующих при формовании изделий. Оптимальная пористая структура
получена подбором гранулометрического состава шихты – 20% 500 мкм, 20%
200 мкм и 40% менее 63 мкм. Установлено, что при увеличении пористости
материала выше 10% резко падает прочность.
8. Разработаны составы и технология получения цельнолитых ситалло-
вых изделий для ортопедической стоматологии на основе стекол системы
Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
. Биоситаллы оптимальных составов для
ортопедической стоматологии имеют следующие свойства: прочность на
сжатие –750 МПа, прочность на изгиб –200 МПа, микротвердость –8500
МПа, износостойкость – 0,04 кг/м
2
, КТЛР – 90-91 х10
-7
град
-1
, химическая
стойкость по отношению к 35% HCl – 99,5% и 1 N NaOH – 95,%.
9. Разработаны составы и технология получения биоситалловых покры-
тий для металлокерамических стоматологических изделий на основе стекол
системы Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
. Ситалловое покрытие включает
грунтовый, дентинный и эмалевые слои и предназначено для облицовки кар-
касов зубных протезов, изготовленных из стоматологических кобальтхромо-
вых сплавов. Методом послойного нанесения масс разной цветности и про-
зрачности. По данным электронно-зондового микроанализа на границе кон-
такта слоев имеет место диффузия элементов каркаса – кобальта, хрома, же-
леза, никеля и элементов покрытия в металлическую основу – кальция, маг-
ния, фосфора, кремния, алюминия. Прочность эмалевого слоя определяется
достаточной близостью эмалевого и дентинного слоев покрытия и основы,
следовательно, их КТЛР, а также взаимодиффузией элементов этих слоев.
Процессы активного взаимодействия слоев покрытия и основы, о чем свиде-
тельствует диффузный характер контактных слоев хорошо заметный на элек-
тронно-микроскопических снимках, а также структурные особенности ситал-
30
лового покрытия определяют высокую прочность разработанной композиции
- металлокерамики.
10. Разработаны составы глазурных покрытий, образующие ровную бле-
стящую поверхность на цельнолитых ситалловых изделиях для ортопедиче-
ской стоматологии на основе стекол системы Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–
CaAl
2
Si
2
O
8
с добавкой 3-5 масс. % оксида бора сверх 100. КТЛР глазури ра-
вен 85х10
-7
град
-1
, что обеспечило хорошую согласованность с базисным ма-
териалом.
11. Регулируемые коэффициент теплового расширения и степень свето-
прозрачности в изделиях из биоситаллов для ортопедической стоматологии
позволяют достичь высокой функциональной и косметической эффективно-
сти, имитируя в процессе послойного построения, как по фазовому составу,
так и по внешнему виду, натуральные зубы.
12. Результаты клинических испытаний на больных в возрасте от 7 до 60
лет с различными дефектами и деформациями в челюстно-лицевой области,
находящимися под наблюдением от 1 до 7 лет позволили рекомендовать
биоситаллы на основе систем Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F, Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
и
Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
для организации опытно-промышленного
производства и использования в отделениях челюстно-лицевой хирургии ме-
дицинских учреждений Узбекистана.
Впервые в Узбекистане разработаны составы и начаты клинические ис-
пытания биоситалловых зубных протезов – цельнолитых и металлокерамиче-
ских изделий. О возможности организации промышленного производства
биоситаллов для ортопедической стоматологии можно будет судить по ре-
зультатам долговременных испытаний материала. Экономический эффект от
внедрения разработанных биоситалловых изделий (цельнолитых и металло-
керамических) в одной поликлинике составит 2,85 млн. сум за 1 месяц.
СПИСОК ОПУБЛИКОВАННЫХ РАБОТ
1.
Арипова М.Х., Бабаханова З.А., Абдуллаев Ш.Ю. Твердофазовый
синтез низкотемпературной
-модификации Mg
3
(PO
4
)
2
. // Узбекский
химический журнал. – 1997. – № 6. – С. 10-14.
2.
Арипова М.Х. Фазовые равновесия в системе фторапатит-ортофосфат
магния, анортит-ортофосфат магния. // Инсон манфаатлари йилига
бағишланган “Ўзбекистон Мустақиллиги – унинг фани ва
технологияларини ривожлантириш кафолати” мавзуидаги иккинчи
республика илмий коллоквиуми маърузалари тўплами. – Тошкент,
1998. – Б. 139-142.
3.
Арипова М.Х., Бабаханова З.А. Система ортофосфат магния-
фторапатит. // Узбекский химический журнал. – 1998. – № 3. – С. 3-5.
4.
Арипова М.Х., Бабаханова З.А. Биосовместимая стеклокерамика. //
Стекло и керамика. – 1998. – № 10. – С. 28-29.
31
5.
Арипова М.Х., Бабаханова З.А. Диаграмма состояния системы орто-
фосфат магния-анортит. // Доклады академии наук РУз: Математика,
технические науки, естествознание. – 1998. – № 11. – С. 33-36.
6.
Арипова М.Х., Бабаханова З.А. Синтез стекол и ситаллов в системе
Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
. // Наука и образование – эффективные рычаги
реализации стратегии «Казахстан – 2030» Труды межд. научно-техн.
и учебно-метод. конф.. –Чимкент, 1998. Т. 1. – С. 227-229.
7.
Бабаханова З.А., Арипова М.Х. Прогнозирование свойств
биоситаллов и проектирование составов шихт на основе данных
диаграмм состояния систем. //Современные проблемы химической
технологии. Материалы респ. конф. – Фергана: Фергана ПИ, 1998. –
С. 23-24.
8.
Арипова М.Х., Бабаханова З.А. Стекло- и фазообразование в системе
Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
//Вестник ТашГТУ. – 1999. - № 3. - С. 83-85.
9.
Орифхужаева Д.С., Арипова М.Х., Исматов А.А. Саноат чиқиндилари
асосида рангли шишалар олиш //ТошДТУ Хабарлари. – 1999. - № 3. –
Б. 165-167.
10.
Абдуллаев Ш.Ю., Арипова М.Х. Использование новых биологически
совместимых материалов при восполнении дефектов челюсти
//Стоматология. – 1999. - № 3. – С. 37-38.
11.
Арипова М.Х. Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
системадаги шиша
ва ситаллар асосида биомослашувчан материаллар // “Ўзбекистон
Мустакиллиги – унинг фани ва технологияларини ривожлантириш
кафолати” мавзуидаги учинчи республика илмий коллоквиуми
маърузалари тўплами. –Ташкент, 1999. – Б. 99-103.
12.
Aripova M. Glass-crystal materials on the basis of CaO–P
2
O
5
–MgO-
Al
2
O
3
–SiO
2
system //The Journal for Inorganic Phosphorus Chemistry. –
1999. vol. 10. – P. 623-627.
13.
Бабаханова З.А., Арипова М.Х. Математическая зависимость свойств
от состава для стекол системы “Ортофосфат магния-анортит” //Новые
неорганические материалы. Доклады участ. научно-техн. конф. –
Ташкент, 2000. – С. 33-36.
14.
Абдуллаев Ш.Ю., Залялиева М.В., Арипова М.Х. Состояние имму-
нологических показателей больных с дефектами нижней челюсти до
и после пластики имплантатами из стеклокерамики //Stomatologiya, –
2000. – №1. – С.66-68.
15.
Aripova M., Akbarhodjaev H X-ray and electronic microscope research of
crystallized glasses showed presence of basic crystallic phases of
Mg
3
(PO
4
)
2
and Ca
3
(PO
4
)
2
//Proceedings Materials Week 2000, Interna-
tional Congress on Advanced Materials, their Processes and Applications.
Germany. – Frankfurt. Download from: www.materialsweek.org / pro-
ceedings.
32
16.
Арипова М.Х., ИсматовА.А. Синтез биосовместимых стеклокристал-
лических материалов на основе системы Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–
CaAl
2
Si
2
O
8
//Наука и технология силикатных материалов – настоящее
и будущее. Тр. межд. науч.-практ. конф. – Москва, Т.3. 2003. – С. 233-
239.
17.
Арипова М.Х. Стеклообразование в системе Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–
CaAl
2
Si
2
O
8
//Вестник ТашГТУ. – 2004. – №1. – С.163-166.
18.
Арипова М.Х. Исследование диаграмм состав-свойство ситаллов в
системе Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
//Математические методы
в технике и технологиях. Сборник трудов XVII межд. науч. конф. –
Кострома, 2004. Т. 9. – С. 91-92.
19.
Арипова М.Х. Теоретические основы получения биоситаллов //
ТХТИ-2004. Избр. труды науч.-техн. конф.–Ташкент, 2004, т.II. – С.
84-86.
20.
Арипова М.Х. Свойства стекол и ситаллов в системе Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
// ТХТИ-2004. Избр. труды. науч.-техн. конф.
– Ташкент, 2004, т.II. – С. 87-90.
21.
Арипова М.Х. Стеклокристаллические покрытия для металлокера-
мических стоматологических изделий на основе системы ортофосфат
магния–фторапатит–анортит // Kimyo va kimyo texnologiyasi. – 2004. –
№ 1-2. – С. 11-13.
ПАТЕНТЫ
22.
Арипова М.Х. Стекло для биосовместимого стеклокристаллического
материала. Положительное решение государственной патентной экс-
пертизы по заявке № IDP 2000 0592, 7 С 03 С 10/04, 10/06.
23.
Арипова М.Х., Акбарходжаев Х.Ш. Сортовое стекло. Положитель-
ное решение государственной патентной экспертизы по заявке № IDP
2000 0591, 7 С 03 С 3/062, 3/078, 3/087.
ТЕЗИСЫ ДОКЛАДОВ
24.
Арипова М.Х. Синтез низкотемпературной модификации ортофос-
фата магния // ТКТИ проф.-ўқит. асп., илм. ходим. илм.-назарий ва
техн. конф. баѐнлари. –Тошкент, 1996. – Б. 25.
25.
Арипова М.Х. Отделочные материалы на основе глушенных стекол //
Новые неорганические материалы (получение, свойства и примене-
ние). Тез. докл. респ. науч.-техн. конф. с участием иностранных уче-
ных. – Ташкент, 1996. – С. 12.
26.
Исматов А.А., Арипова М.Х. Синтез стеклокристаллических матери-
алов // Новые неорганические материалы (получение, свойства и
применение). Тез. докл. респ. науч.-техн. конф. с участием иностран-
ных ученых. – Ташкент, 1996. – С. 51.
33
27.
Арипова М.Х. Диаграммы состояния и их роль при проектировании
твердых тел с заданными и регулируемыми свойствами //ТКТИ
проф.-ўқит., асп., илм. ходим. илм.-назарий ва техн. конф. баѐнлари. –
Тошкент, 1997. – Б. 13.
28.
Арипова М.Х., Бабаханова З.А. О морфологии основных фаз двой-
ной системы 3MgO·P
2
O
5
–9CaO·3P
2
O
5
–CaF
2
//ТКТИ проф.-ўқит. асп.,
илм. ходим. илм.-назарий ва техн. конф баѐнлари. – Тошкент, 1998. –
Б. 22.
29.
Орифжонова Д.С., Бабаханова З.А., Арипова М.Х. Кристаллизация и
стеклообразование в системах Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F и Mg
3
(PO
4
)
2
–
CaAl
2
Si
2
O
8
//ТКТИ талабалар. илм.-назарий ва техн. конф. баѐнлари. –
Тошкент, 1998. – Б. 56.
30.
Babakhanova Z.A., Aripova M.H. Glass-ceramics in the Mg
3
[PO
4
]
2
–
CaAl
2
Si
2
O
8
system //ТКТИ проф.-ўқит., асп., илм. ходим. илм.-назарий
ва техн. анжумани баѐнлари. – Тошкент, 1999. – Б. 20.
31.
Орифхўжаева Д.С., Арипова М.Х., Исматов А.А. Саноат чиқиндилари
асосида рангли шишалар олиш ва хоссаларини текшириш // ТКТИ
проф.-ўқит., асп., илм. ходим. илм.-назарий ва техн. анжумани
баѐнлари. – Тошкент, 1999. –Б. 51.
32.
Арипова М.Х., Исматов А.А., Юсупова Д.С. Махаллий хом ашѐ
асосида рангли шишалар олиш ва хоссаларини текшириш //ТКТИ
проф.-ўқит., асп., илм. ходим. илм.-назарий ва техн. анжумани
баѐнлари. – Тошкент, 2000. – Б. 4.
33.
Babakhanova Z.A., Aripova M.H. The liguation in glasses of “magnesium
phosphate-anortite” system //ТКТИ проф.-ўқит., асп., илм. ходим. илм.-
назарий ва техн. анжумани баѐнлари. – Тошкент, 2000. – Б. 5.
34.
Бабаханова
З.А.,
Арипова
М.Х.
Синтез
технических
стеклокристаллических материалов без нуклеаторов кристаллизации
//ТКТИ проф.-ўқит., асп., илм. ходим. илм.-назарий ва техн.
анжумани баѐнлари. –Тошкент, 2001. – Б. 9.
35.
Рузибоев Б.P., Арипова М.Х. Анортит содержащий стеклокристалли-
ческий материал //ТКТИ талабаларининг илм.-назарий ва техн.
анжумани баѐнлари. Тошкент, 2001. –Б. 16.
36.
Рузибоев Б.Р., Арипова М.Х. Исследование стеклообразования в
системе каолин-кварц-доломит //ТХТИ-2002. Сборник трудов
научно-техн. конф. – Ташкент, 2002. 174-177 с.
37.
Арипова М.Х. Теоретические основы синтеза биосовместимых мате-
риалов //Кимѐ ва кимѐвий технологиянинг замонавий муаммолари.
Респ. III-илм.-техн.,конф. материаллари. – Фарғона, 2004. – Б. 53-55.
38.
Арипова М.Х. Разработка цельнолитных зубных имплантатов // Ки-
мѐ ва кимѐвий технологиянинг замонавий муаммолари. Респ. III-илм.-
техн. конф. материаллари. – Фарғона, 2004. – Б. 55.
34
Техника фанлари доктори илмий даражасига талабгор
Арипова Мастура Хикматовнанинг 05.17.11 – силикат ва қийин эрийдиган
нометалл материаллар технологияси ихтисослиги бўйича
“Магний ортофосфати, фторапатит ва анортит асосида
биоситаллар олишнинг назарий ва технологик асослари”
мавзусидаги диссертациясининг
Р Е З Ю М Е С И
Таянч сўзлар:
Биоситаллар, синтез, шишалар, магний ортофосфати,
фторапатит, анортит, назарий асослар, технология, ҳолат диаграммалари,
эвтектика, шиша хосил бўлиши, ликвация, кристалл ҳосил қилиш қобилияти,
ортопедик
хирургия,
ортопедик
стоматология,
биомутаносиб,
металлокерамика, яхлит қуйма тиш протези, глазур, дентит, сир.
Тадқиқот объектлари:
Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F, Mg
3
(PO
4
) –CaAl
2
Si
2
O
8
ва Mg
3
(PO
4
)
2
– Ca
5
(PO
4
)
3
F – CaAl
2
Si
2
O
8
тизимларининг ҳолат диаграммалари;
Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F,
Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
ва Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–
CaAl
2
Si
2
O
8
тизимларида шиша ва ситаллар; ситалларнинг биомутаносиблиги;
металлокерамиканинг
биоситалл
қопламалари;
биоситаллдан
суяк
имплантатлар; яхлит қуйма биоситалл тиш имплантатлари; ортопедик
стоматология буюмларининг глазури.
Ишнинг мақсади:
суяк ва тиш жаррохлиги учун биоситалларнинг
таркибларини танлаш ҳамда биомутаносиб шишакристалл моддалар
синтезининг илмий асослари ва технологиясини яратиш.
Тадқиқот усули:
Қаттиқ фазадаги синтез, фазовий мувозанатни
аниқлашнинг статик усули, кристаллооптик таҳлил, рентгенографик таҳлил,
электронномикроскопик таҳлил, электрон-зонд микротаҳлил, дифференциал-
термик таҳлил.
Олинган натижалар ва уларнинг янгилиги:
Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F,
Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
ва Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
тизимларидаги
фазовий мувозанатлар илк бор тадқиқ қилинган. Тадқиқ қилинган
тизимларда шиша ҳосил бўлиши ва шишаларнинг кристалланиш қобилияти
аниқланган.
Шишакристалл
материаллар
таркибларининг
оптимал
концентрацион чегараларини аниқлашга ҳамда ситалларнинг хусусиятлари
ва тузилишларини йўналтирилган равишда бошқаришни назарий асослаш ва
амалда исботлашга имкон берувчи шиша ва ситалларнинг таркиб – тузилиш
– хусусиятларнинг ўзаро боғлиқлиги тадқиқ қилинган. Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F,
Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
ва Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
тизимлари
асосидаги шишакристалл материалларнинг тирик организм билан
мослашувчанлиги тадқиқ қилинган. Суяк ва тиш жаррохлиги учун
биоситалларни
синтез
қилишнинг
шартлари
ишлаб
чиқилган.
Металлокерамика бўйича биоситалл қопламаларни тизимли-бошқарув
синтези ҳамда суяк ва тиш буюмлари учун глазурлар ишлаб чиқилган.
35
Амалий аҳамияти:
Ортопедик хирургия ва стоматология учун
биоситалл буюмларнинг самарадор таркибларини ишлаб чиқишга имкон
берувчи Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F,
Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
ва Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
тизимларидаги фазовий ўзгаришлари тартибга солиш
қонуниятлари аниқланган. Суяк жаррохлиги учун зич ва ғовак тузилишли
биоситалл буюмларни олиш технологияси яратилган. Ўзбекистонда илк бора
сифати чет эл андозаларидан қолишмайдиган яхлит қуйма ва
металлокерамик буюмлар – биоситалл тиш протезларининг таркиблари ва
олиниш технологияси яратилган.
Тадбиқ этиш даражаси ва иқтисодий самарадорлиги:
Бир йилдан
етти йилгача кузатувда бўлган касаллар устида ўтказилган клиник
тадқиқотлар Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F, Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
ва Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
тизимлари асосидаги биоситалларни Ўзбекистон
тиббиѐт муассасаларининг жағ-юз жаррохлиги бўлимларида қўлланилишини
ҳамда суяк жаррохлиги учун биоситалларни саноат миқѐсида ишлаб
чиқаришни тавсия қилишга имкон беради. “Биоситалл” биомутаносиб
шишакристалл материал учун техник шартлар ишлаб чиқилган бўлиб, 1-
ТошДМИ “Ортопедик стоматологияси” кафедраси шароитида биоситалл тиш
протезлари – яхлит қуйма ва металлокерамик буюмларнинг клиник
синовлари бошланган. Уларни саноат миқѐсида ишлаб чиқарилишга тавсия
қилиш мақсадида маълум вақт ўтиши мобайнидаги натижаларни аниқлаш,
бунинг учун эса суяк-тиш жаррохлиги учун биоситалларнинг клиник
синовларини давом эттириш лозим. Тавсия этилган янги таркибларни тадбиқ
қилиш бир поликлиникада бир ойда 2,85 млн. сўм иқтисодий самара олишга
имкон беради. Суяк жаррохлигида ишлатилишининг самарадорлиги синтез
қилинган биоситалларнинг юқори биомутаносиблиги, моддий имконияти
етарли бўлмаган касалларни имплантат материал билан таъминлаш,
ортопедик стоматологияда эса – хориждан келтирилаѐтган материалларни
ўрнини босиши орқали амалга оширилади. Олинган натижалар ортопедик
хирургия ва стоматологик тиббиѐт ва сервис марказларида жорий этилиши
мумкин.
Қўлланиш соҳаси:
Тиббиѐт.
36
Р Е З Ю М Е
диссертации Ариповой Мастуры Хикматовны на тему
«Теоретические и технологические основы синтеза биоситаллов,
содержащих ортофосфат магния, фторапатит и анортит»
на соискание ученой степени доктора технических наук
по специальности 05.17.11 – Технология силикатных и
тугоплавких неметаллических материалов
Ключевые слова:
Биоситаллы, синтез, стекла, ортофосфат магния,
фторапатит, анортит, теоретические основы, технология, диаграмма состоя-
ния, эвтектика, стеклообразование, ликвация, кристаллизационная способ-
ность, ортопедическая хирургия, ортопедическая стоматология, бисовмести-
мость, металлокерамика, цельнолитный зубной протез, глазурь, дентин,
эмаль.
Объекты исследования:
Диаграммы состояния систем Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F, Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
и Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
; стекла
и ситаллы в системах Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F, Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
и
Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
; биосовместимость ситаллов; биоситалло-
вые покрытия металлокерамики; костные имплантаты из биоситаллов; цель-
нолитые биоситалловые зубные имплантаты; глазурь изделий ортопедиче-
ской стоматологии.
Цель работы:
реализация научного подхода к выбору составов био-
совместимых стеклокристаллических материалов и разработка технологиче-
ских основ получения биоситалловых изделий для ортопедической и стома-
тологической хирургии.
Метод исследования:
Твердофазовый синтез, статический метод
определения фазовых равновесий, кристаллооптический анализ, рентгено-
графический анализ, электронно-микроскопический анализ, электронно-
зондовый микроанализ, дифференциально-термический анализ.
Полученные результаты и их новизна:
Впервые исследованы фазо-
вые равновесия в системах Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F, Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
и
Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
. Установлены области стеклообразования
и кристаллизационная способность стекол в исследованных системах. Иссле-
дована взаимосвязь состав-структура-свойство стекол и ситаллов, что позво-
лило определить концентрационные границы оптимальных составов стекло-
кристаллических материалов, теоретически обосновать и экспериментально
доказать возможность направленного управления свойствами и структурой
ситаллов. Исследованы на совместимость с живым организмом стеклокри-
сталлические материалы на основе систем Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F, Mg
3
(PO
4
)
2
–
CaAl
2
Si
2
O
8
и Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
. Разработаны условия синтеза
биоситаллов для ортопедической хирургии и стоматологии. Разработан
37
структурно-управляемый синтез биоситалловых покрытий для металлокера-
мики. Разработаны глазури для изделий ортопедической стоматологии.
Практическая значимость:
Установлены закономерности регулиро-
вания фазовых переходов в системах Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F, Mg
3
(PO
4
)
2
–
CaAl
2
Si
2
O
8
и Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
, что позволило разработать
составы биоситалловых изделий для ортопедической хирургии и стоматоло-
гии. Разработана технология получения биоситалловых изделий для ортопе-
дической хирургии плотной и пористой структуры. Впервые в Узбекистане
разработаны составы и технология получения зубных протезов – цельноли-
тых и металлокерамических изделий, качество которых не уступает зарубеж-
ным аналогам.
Степень внедрения и экономическая эффективность:
Результаты
клинических испытаний на больных, находящихся под наблюдением от од-
ного до семи лет позволяет рекомендовать биоситаллы на основе систем
Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F,
Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
и Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–
CaAl
2
Si
2
O
8
для использования в отделениях челюстно-лицевой хирургии ме-
дицинских учреждений Узбекистана и организации промышленного произ-
водства по выпуску биоситаллов для ортопедической хирургии. Разработаны
Технические условия на биосовместимый стеклокристаллический материал
«Биоситалл». Начаты клинические испытания биоситалловых зубных проте-
зов – цельнолитых и металлокерамических изделий в условиях кафедры «Ор-
топедической стоматологии» 1
ого
-ТашГосМИ. Необходимо продолжить кли-
нические испытания биоситаллов для ортопедической стоматологии для вы-
явления долговременных результатов, которые позволят рекомендовать ор-
ганизацию промышленного производства. Экономический эффект от внедре-
ния новых составов в одной поликлинике составит 2,85 млн. сум за один ме-
сяц. Эффективность использования синтезированных ситаллов в ортопедиче-
ской хирургии обеспечивается высокой биосовместимостью, обеспечением
больных имплантируемым материалом, который в виду его высокой стоимо-
сти многим недоступен, а в ортопедической стоматологии – заменой импор-
тируемого продукта. Полученные результаты могут служить коммерческим
продуктом для использования в лечебных и сервисных центрах ортопедиче-
ской хирургии и стоматологии.
Область применения:
Медицина.
38
R E S U M E
Scientific work of Mastura Aripova
on the scientific degree competition of the doctor of science (philosophy)
in technical specialty 05.17.11 – Technology of silicon-based and
hard-melting non-metallic materials
subject: “Theoretical and technological basics of synthesis of bioglass-ceramics,
containing magnesium orthophosphate, phosphorus apatite and anortite”
Key words:
Bioglass-ceramics, synthesis, glasses, magnesium orthophos-
phate, phosphorus apatite, theoretical basics, technology, state diagram, eutectics,
glass-formation, liquation, crystallization ability, orthopedic surgery, prosthetic
dentistry, biocompatibility, metal-ceramics, all-cast denture, glaze, dentine, enam-
el.
Subjects of the inquiry:
State diagrams of Mg
3
(PO
4
)
2
– Ca
5
(PO
4
)
3
F,
Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
and Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
systems; glass
and glass-ceramics of Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F, Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
and
Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
systems; biocompatibility of glass-ceramics;
bioglass-ceramic coatings of metal-ceramics, bioglass-ceramic bone implants, all-
cast bioglass-ceramic denture, glaze of prosthetic dentistry articles.
Aim of the inquiry:
Aim of research was to accomplish scientific approach to
selection of compositions of bioglass-ceramics for orthopedic and prosthetic dentistry
and technological basis of synthesis of biocompatible glass-crystal materials.
Method of inquiry:
Hard-phase synthesis, static method of determination of
phase equilibriums, crystal-optical analysis, X-ray-phase analysis, electron-
microscope analysis, electron-probe microanalysis, differential-thermal analysis.
The results achieved and their novelty:
Phase equilibriums in Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F, Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
and Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
sys-
tems were researched for the first time. Areas of glass formation and crystallization
ability of glasses in researched systems were determined. Interconnection between
composition-structure-property of glasses and glass-ceramics was investigated,
which allowed to determine concentration borders of optimal compositions of
glass-ceramic materials, theoretically explain and experimentally prove capability
to directly control properties and structure of glass-ceramics. Glass-crystal materi-
als on the basis of Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F, Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
and
Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
systems were researched on compatibility
with living organism. Conditions for synthesis of bioglass-ceramics for prosthetic
surgery and dentistry were developed. Structural-controlled synthesis of bioglass-
ceramic coating for metal-ceramics was developed. Glazes for prosthetic dentistry
articles were developed.
Practical value:
Regularities of adjustment of phase transitions in
Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F, Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
and Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–
CaAl
2
Si
2
O
8
systems were determined, which allowed to develop compositions for
39
obtaining bio-glass-ceramic articles for prosthetic surgery and dentistry. Technol-
ogy for obtaining bioglass-ceramic articles for orthopedic surgery of dense and po-
rous structure was developed. Compositions and technology of obtaining bioglass-
ceramic dentures – all-cast and metal-ceramic articled with quality compatible with
foreign analogues – were developed for the first time in Uzbekistan.
Degree of embed and economical effectivity:
Results of clinical test of pa-
tients, under observation from 1 to 10 years allow to recommend bioglass-ceramics
on the basis of Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F, Mg
3
(PO
4
)–CaAl
2
Si
2
O
8
and Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
systems for usage in jaw-face surgery departments of
medical facilities in Uzbekistan and organization of industrial production of bio-
glass-ceramics for orthopedic surgery. Technical conditions for “Biositall” bio-
compatible glass-crystal material were developed. Clinical tests of bioglass-
ceramic dentures – all-cast and metal-ceramic articles were started in the premises
of prosthetic dentistry department of 1
st
Tashkent State Medical Institute. It is nec-
essary to continue clinical tests of bioglass-ceramics for prosthetic dentistry in or-
der to determine long-term results, which allow recommend organization of indus-
trial production. Obtained results may serve as commercial product for usage in
treatment and service centers of prosthetic surgery and dentistry.
Sphere of usage:
Medicine.
Соискатель
к.т.н. Арипова М.Х.
40
R E S U M E
Of Scientific work of Mastura Aripova
“Biositalls for Orthopedic and Dentistry Ai
ms”
Subjects of the inquiry:
State diagrams of Mg
3
(PO
4
)
2
– Ca
5
(PO
4
)
3
F,
Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
and Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
systems; glass
and glass-ceramics of Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F, Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
and
Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
systems; biocompatibility of glass-ceramics;
bioglass-ceramic coatings of metal-ceramics, bioglass-ceramic for bone implants,
all-cast bioglass-ceramic denture, glaze of prosthetic dentistry articles.
Aim of the
inquiry:
Aim of research was to accomplish scientific approach to selection of com-
positions of bioglass-ceramics for orthopedic and prosthetic dentistry and technologi-
cal basis of synthesis of biocompatible glass-crystal materials.
Aim of the work:
Hard-phase synthesis, static method of determination of
phase equilibriums, crystal-optical analysis, X-ray-phase analysis, electron-
microscope analysis, electron-probe microanalysis, differential-thermal analysis.
The results achieved and their novelty:
Phase equilibriums in Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F, Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
and Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
sys-
tems were researched for the first time. Areas of glass formation and crystallization
ability of glasses in researched systems were determined. Interconnection between
composition-structure-property of glasses and glass-ceramics was investigated,
which allowed to determine borders of concentration of optimal compositions of
glass-ceramic materials, theoretically explained and experimentally proved capa-
bility of direct control of properties and structure of glass-ceramics. Glass-crystal
materials on the basis of Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F, Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
and
Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
systems were researched on compatibility
with living organism. Conditions for synthesis of bioglass-ceramics for prosthetic
surgery and dentistry were developed. Structural-controlled synthesis of bioglass-
ceramic coating for metal-ceramics was developed. Glazes for prosthetic dentistry
articles were developed.
Practical value:
Regularities of adjustment of phase transitions in
Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F, Mg
3
(PO
4
)
2
–CaAl
2
Si
2
O
8
and Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F–
CaAl
2
Si
2
O
8
systems were determined, which allowed to develop compositions for
obtaining bio-glass-ceramic articles for prosthetic surgery and dentistry. Technol-
ogy for obtaining bioglass-ceramic articles for orthopedic surgery of dense and po-
rous structure was developed. Compositions and technology of obtaining bioglass-
ceramic dentures – all-cast and metal-ceramic articled with quality compatible with
foreign analogues – were developed for the first time in Uzbekistan.
Degree of embed and economical efficiency:
Results of clinical test of pa-
tients, under observation from 1 to 10 years allow to recommend bioglass-ceramics
on the basis of Mg
3
(PO
4
)
2
–Ca
5
(PO
4
)
3
F, Mg
3
(PO
4
)–CaAl
2
Si
2
O
8
and Mg
3
(PO
4
)
2
–
Ca
5
(PO
4
)
3
F–CaAl
2
Si
2
O
8
systems for usage in jaw-face surgery departments of
41
medical facilities in Uzbekistan and organization of industrial production of bio-
glass-ceramics for orthopedic surgery. Technical documentation for “Biositall” bi-
ocompatible glass-crystal material were developed. Clinical tests of bioglass-
ceramic dentures – all-cast and metal-ceramic articles were started in the premises
of prosthetic dentistry department of 1
st
Tashkent State Medical Institute. It is
advisability to continue clinical tests of bioglass-ceramics for prosthetic dentistry
in order to determine long-term results. Obtained results may serve as commercial
product for usage in treatment and service centers of prosthetic surgery and dentis-
try.
Sphere of usage:
Medicine.
Dr. Mastura Aripova
