https://scientific-jl.com/luch/
Часть-38_ Том-1_ Февраль-2025
242
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ С МАСС
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ.
Сарвар Абдиманнонович Изатуллаев
Самаркандский государственный медицинский университет,
Самарканд, Узбекистан
*e- mail :
«Масс-спектрометрия — это искусство измерения атомов и молекул с целью
определения их молекулярного веса. Такая информация о массе или весе иногда
достаточна, часто необходима, но всегда полезна для идентификации вещества.
На практике такое искусство заключается в размещении заряда на молекуле
анализируемого вещества и дальнейшем наблюдении за траекториями движения
получаемых при этом ионов в вакууме под воздействием различных комбинаций
электрических и магнитных полей.
Суть данного метода заключается в превращении нейтральной
анализируемой молекулы к ионам. Для небольших и простых анализов такая
ионизация может быть осуществлена в газовой фазе при взаимодействии их с
электронами, фотонами или другими ионами. Метод масс-спектрометрии в
сочетании с хроматографическими методами позволяет идентифицировать
неизвестные вещества и проводить их количественное определение в широком
диапазоне концентраций.
Масс-спектрометр — это прибор, осуществляющий измерение отношения
массы фрагмента молекулы к его заряду. Попадая в масс-спектрометр,
анализируемые молекулы последовательно ионизируются, получившиеся в
результате этого ионы разделяются в зависимости от присущих им отношений
массы к заряду и детектируются. Результатом этих процессов является масс-
https://scientific-jl.com/luch/
Часть-38_ Том-1_ Февраль-2025
243
спектр, который несет в себе информацию о молекулярной массе анализа и его
структуре
Масс-спектр — совокупность данных об образующихся при определенных
условиях ионизации в результате распада конкретного вещества ионах и их
интенсивности. Характеристический ион — обычно молекулярный ион или его
фрагмент, присутствие которого в масс-спектре способствует идентификации
вещества.
Точность измерения массы — другая важная характеристика метода,
связанная с разрешением. Измерение масс заряженных частиц позволяет
определять брутто-формулу исследуемого вещества. Эго возможно благодаря
тому, что атомные массы элементов и их изотопов не являются целочисленными
величинами, при этом установлено, что в природе соотношение изотопов Методы
ионизации Ионизация — процесс, происходящий в ионизационной камере и
приводящий к образованию ионов анализируемою вещества. Под методом
ионизации понимается механизм ионизации и в то же время источник ионизации
Устройство, внутри которого она осуществляется. Все методы ионизации,
применяемые в масс-спектрометрии, обычно можно разделить на группы *
протонирование; депротонирование (депротопация); * катионизация; * перенос
заряженных частиц из жидкой фазы в газовую; * захват или потеря электронов и
др.
Протонирование — метод ионизации, при котором к анализируемой
молекуле присоединяется протон или несколько протонов, сообщая молекуле
каждый раз заряд +1. Перераспределение электронной плотности молекулы
приводит к образованию стабильных катионов. Таким способом часто
ионизируют пептиды. Этот вид ионизации характерен для ионизации лазерной
десорбцией при содействии матрицы (MALDI), электроспрей-ионизации (ESI) и
химической ионизации при атмосферном давлении (APCI). Депротонирование
(депротопация)
https://scientific-jl.com/luch/
Часть-38_ Том-1_ Февраль-2025
244
Метод ионизации, при котором от молекулы отщепляется протон, в
результате чего молекула приобретает заряд —1. Этот вид ионизации характерен
для MALDI, ESI и APCI при исследовании веществ кислотного характера,
например, фенолов, карбоновых и сульфоновых кислот и др. Катионизация —
метод ионизации, при котором положительно заряженные частицы образуются
при взаимодействии с катионами щелочных металлов или алюминия. Этот вид
ионизации оказался полезен для нестабильных при протонировании молекул и
может быть реализован с применением MALDI, EST и A PCI
Электронный удар — метод ионизации, при котором осуществляется
бомбардировка молекул анализируемых веществ пучком электронов
определенной энергии. При этом молекула теряет электрон и получает заряд + 1,
который быстро перераспределяется, образуя радикалы и катионы. Этот вид
ионизации наиболее подходит для относительно неполярных низкомолекулярных
веществ, при этом обычно хорошо видна фрагментация исследуемой молекулы.
Захват электронов — метод ионизации, при котором абсорбция или захват
электронов приводит к ионизации молекулы, обладающей высоким сродством к
электрону, например, молекул пол и ненасыщенных углеводородов,
галогенсодержащих или металлорганических веществ.
Источники ионизации только четверть века назад исследователи в области
фармакологии, биохимии, токсикологии и судебной медицины начали
использовать в своей работе масс-спектрометрическое оборудование. Его
возможности были ограничены исследованием относительно низкомолекулярных
веществ в газовой фазе, ионизация которых происходила при помощи
электронного удара.
Однако сейчас ситуация значительно изменилась: недаром мировое научное
сообщество присудило много самых престижных премий разработчикам,
добившимся успехов в создании новых подходов к масс-спектральным
исследованиям.
https://scientific-jl.com/luch/
Часть-38_ Том-1_ Февраль-2025
245
Масс-анализаторы после проведения ионизации образца одним из описанных
выше методов сумма образовавшихся ионов попадает в масс-анализатор. За
период существования масс-спектрометрии разработано несколько видов таких
анализаторов. Каж дый из них имеет свои преимущества, недостатки, а также
свою стоимость, порой немалую. При выборе прибора необходимо четко
представлять круг задач, которые планируется решать с его помощью, и
насколько точны и адекватны поставленным задачам будут получаемые с их
помощью результаты.
В основе качественных характеристик любого масс-анализатора лежат:
• быстродействие;
• точность определения массы;
• диапазон измеряемых масс;
• разрешающая способность;
• скорость сканирования;
• возможность проведения многократного сканирования масс (МСМС). В
ХТА чаще всего используются:
• магнитные секторные анализаторы;
•
квадрупольные
анализаторы
с
квадрупольным
фильтром;
Хроматографические методы определения токсикантов.
Точность масс-анализатора определяется стабильностью и разрешающей
способностью прибора. Например, при заявленной точности 0 ,0 1% прибор
надежно определяет молекулярную массу пептида 1000 Д с ошибкой ± 0,1 Д или
для пси гида с молекулярной массой 10000 Д с ошибкой ±1,0 Д.
Диапазон масс масс-анализатора — один из основных параметров прибора.
Например, для квадрупольного фильтра типичны й диапазон составляет 3000 m
/z, для магнитного секторного прибора — до 10000 m /z, а у времяпролетного
диапазон практически не лимитируется. Возможность МС-МС-анализа — это
возможность
масс-анализатора
проводить
многократное
циклическое
https://scientific-jl.com/luch/
Часть-38_ Том-1_ Февраль-2025
246
исследование выбранных ионов. Например, проводится исследование вещества,
выбирается его характеристический ион, фрагментация которого исследуется,
затем снова выбирается характеристический ион и исследуется его фрагментация
с целью выбора нового характеристического иона и т. д. Под этим процессом
подразумевается тандемная масс-спектрометрия, или МСп.
Указанной способностью обладают лишь ь некоторые масс анализаторы. Их
характеристики будут рассмотрены ниже. Скорость сканирования — важная
характеристика массанализатора. Многие из них обладают низкой скоростью, для
сканирования полного диапазона требуется несколько секунд. Здесь необходимо
отметить, что типичная ширина хроматографическою пика в капиллярной
хроматографии составляет 2 с. С другой стороны, времяпролетный анализатор
способен провести полную развертку всему диапазону измеряемых масс за
несколько миллисекунд и даже меньше.
На электронном носителе приведены основные характеристики масс-
анализаторов (ем. CD);
• магнитный секторный масс-спектрометр;
• квадрупольные анализаторы;
• квадрупольный анализатор ионная ловушка;
• времяпролетный анализатор (TOF);
• электростатическая ионная ловушка (LTQ Orbitrap).
Выводи
Основные типы масс-детекторов Детектирование ионов является
еще одним ключевым моментом успеха масс-спектрометрического исследования.
Выбор соответствующего устройства для детектирования зависит от ряда условий
и, главным образом, от поставленной аналитической задачи (см. CD).
Литература
1.
Изатуллаев, С. А., & Ёрбекова, С. Ё. К. (2024). НОВЫЕ МЕТОДЫ СИНТЕЗА
ГИДРАЗИДОВ
ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ
МУРАВЬИНЫХ
КИСЛОТ
ТРЕТИЧНОГО ФОСФИНОКСИДНОГО СТРОЕНИЯ.
Research Focus
,
3
(3), 11-15.
https://scientific-jl.com/luch/
Часть-38_ Том-1_ Февраль-2025
247
2.
Иззатуллаев, С. А., Эшмаматова, З. Г., & Эшкобилова, М. Э. (2024). СИНТЕЗ
НОВЫХ АНАЛОГОВ КАПАХА.
Research Focus
,
3
(2), 260-265.
3.
Nizomiddinovich, Toshboyev Feruz, Izatullayev Sarvar Abdimannonovich, and
Akhmadov Javokhir Zoirovich. "Of organic substances by thin layer chromatographic
method." Ta'lim innovatsiyasi va integratsiyasi 14.1 (2024): 70-72.
4.
Тошбоев, Феруз Низомиддинович, Тахир Откирович Анваров, and Сарвар
Абдиманнонович Изатуллаев. "ОПРЕДЕЛЕНИЕ PH СРЕДЫ ЛЕКАРСТВЕННЫХ
ВЕЩЕСТВ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ." World of Scientific news
in Science 1.1 (2023): 166-169.
5.
.Дониёрова, С. О., Байкулов, A. K., Саветов, К. Т., & Ташанов, O. С. (2023).
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ОБОСНОВАНИЕ СОСТАВА ГРАНУЛ НА ОСНОВЕ
СУХОГО ЭКСТРАКТА СОЛОДКИ. PEDAGOGS, 46(1), 140-142.
6.
2. Ташанов, O. С., & Саветов, К. Т. (2023). ЛЕКАРСТВЕННЫЕ РАСТЕНИЯ,
ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В КАЧЕСТВЕ СРЕДСТВ ДЛЯ ЛЕЧЕНИЯ СЛИЗИСТОЙ
ОБОЛОЧКИ РТА. Research and Publications, 1(1), 42-45.
7.
3. Begmamat o’g’li, Odilov Javohir, Erkinov Feruzbek Asqarjon o’g’li, and Tashanov
Odilboy
Safarovich.
"DORI
VOSITALARINING
ZAMONAVIY
TAHLIL
USULLARI." Journal of new century innovations 49.1 (2024): 75-77.
8.
4. Safarovich, Tashanov Odilboy. "DORI VOSITALARINI TAHLIL QILISHNING
ZAMONAVIY USULLARI." Proceedings of International Conference on Educational
Discoveries and Humanities. Vol. 3. No. 5. 2024.
9.
5. Ziyadullayev, A. O., M. Z. Eshtemirova, and O. S. Tashanov. "GIDROKSIL
GURUHINI HIMOYALASH USULLARI." Proceedings of International Conference
on Educational Discoveries and Humanities. Vol. 3. No. 5. 2024.
10.
6. Абдураззокова, Х. Г., & Сюнова, М. O. (2024, April). MEDICINAL PLANTS
USED AS REMEDIES FOR THE ORAL MUCOSA. In Proceedings of International
Conference on Educational Discoveries and Humanities (Vol. 3, No. 5, pp. 29-32).
11.
7. Хамдамкулов, Д. Х., Ибрагимов, А. А., Гиясов, Б. Б., & Ташанов, О. С. (2024,
April). ПОЛУЧЕНИЕ ВЫТЯЖКИ ИЗ АИРА ОБЫКНОВЕННОГО (Acorus
calamus, Linnaeus, 1753). In Proceedings of International Conference on Educational
Discoveries and Humanities (Vol. 3, No. 5, pp. 21-24).
12.
8. Anvarovich, Chorshambiev Abdimalik, Arsdlonova Rayxon Razhabboevnason,
Tashanov Odilboy Safarovich. "Og'iz bo'shlig'i shilliq qavatini davolashda
ishlatiladigan dorivor o'simliklar". Amerika pediatriya tibbiyoti va sog'liqni saqlash
fanlari jurnali (2993-2149) 2.2 (2024): 491-494.
https://scientific-jl.com/luch/
Часть-38_ Том-1_ Февраль-2025
248
13.
9. Toshboyev, F. N., Tashanov, O. S., & Izatullayev, S. A. (2023). OZIQA
TARKIBIDAGI SPIRTLARNI OKSIDLANISH JARAYONINI MATIMATIK
MODILASHTIRISH ORQALI XISOBLASH. GOLDEN BRAIN, 1(28), 117-120.
14.
10. Нурбаев, Х. И., Советов, К. Т., Рузиев, Э. А., & Ураков, Д. М. УДК547. 854.
РЕАКЦИЯ АЛКИЛИРОВАНИЯ 2-Х ЗАМЕЩЕННЫХ ПИРИМИДИНОНОВ-4.
ILMIY AXBOROTNOMA, 51.
15.
11. Savetov, KT va Varfolomeev, SD (1997). Limfotsitlar va trombotsitlarning a- va b-
adrenoreseptorlariga ionlashtiruvchi nurlanishning ta'siri. Uzbekiston Biologiya jurnali
, 2 , 72-76.
16.
12. Байкулов, А. К., Саветов, К. Т., & Рахмонов, Ф. Х. (2021). Заживление
наружных ран термического ожога с использованием хитозана.
17.
13. Sovetov, KT va S.Z.Abdujabborovalar. "O'tkir miokard infarkti bilan og'rigan
bemorlarda limfotsitlar va trombotsitlarning A-va B-adrenoreseptorlarining kinetik
parametrlarining o'zgarishi." FAN, TADQIQOT VA O'QITISh JURNALI 3.2 (2024):
4-6.
18.
Abdumannonovich, I. S., Qizi, Y. S. Y., & Qizi, A. F. A. (2024). THE EFFECT OF
ALKALOIDS ON THE HUMAN BODY.
Research Focus
,
3
(3), 83-87.
19.
Изатуллаев, Сарвар Абдумоннонович, and Севинч Ёкубджан Кизи Ёрбекова.
"НОВЫЕ МЕТОДЫ СИНТЕЗА ГИДРАЗИДОВ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ
МУРАВЬИНЫХ
КИСЛОТ
ТРЕТИЧНОГО
ФОСФИНОКСИДНОГО
СТРОЕНИЯ."
Research Focus
3.3 (2024): 11-15.
