Authors

  • Дилафруз Жумаева

DOI:

https://doi.org/10.71337/inlibrary.uz.science-research.86809

Keywords:

Гидразон ацетоацетанилид бензоилгидразид лиганды координационные соединения биологическая активность (Z)-конфигурация хелатообразование β-дикарбонильные соединения.

Abstract

В настоящей работе представлен синтез и теоретическое изучение (Z)-3-(2-бензоилгидразилиден)-N-фенилбутанамида — производного ацетоацетанилида. Соединение получено с высоким выходом (94,9 %) методом конденсации в метанольной среде. Описаны условия синтеза, подтверждена предполагаемая (Z)-конфигурация продукта. Изучены физико-химические свойства соединения. Отмечены устойчивость вещества и его способность к внутримолекулярной водородной связи, влияющей на стабильность структуры. Рассмотрены потенциальные координационные возможности соединения как лиганда для переходных металлов, а также предположен его интерес с точки зрения биологической активности.

background image

407

ResearchBib IF - 11.01, ISSN: 3030-3753, Volume 2 Issue 5

СИНТЕЗ И СВОЙСТВА (Z)-3-(2-БЕНЗОИЛГИДРАЗИЛИДЕН)-N-ФЕНИЛ

БУТАНАМИДА

Жумаева Дилафруз Камол кизи

Преподаватель Химии кафедры «Общих наук»

Азиатского Международного Университета

Магистрант Бухарского Государственного Университета.

https://doi.org/10.5281/zenodo.15384409

Аннотация. В настоящей работе представлен синтез и теоретическое изучение

(Z)-3-(2-бензоилгидразилиден)-N-фенилбутанамида — производного ацетоацетанилида.
Соединение получено с высоким выходом (94,9 %) методом конденсации в метанольной
среде. Описаны условия синтеза, подтверждена предполагаемая (Z)-конфигурация
продукта. Изучены физико-химические свойства соединения. Отмечены устойчивость
вещества и его способность к внутримолекулярной водородной связи, влияющей на
стабильность структуры. Рассмотрены потенциальные координационные возможности
соединения как лиганда для переходных металлов, а также предположен его интерес с
точки зрения биологической активности.

Ключевые слова: Гидразон, ацетоацетанилид, бензоилгидразид, лиганды,

координационные

соединения,

биологическая

активность,

(Z)-конфигурация,

хелатообразование, β-дикарбонильные соединения.


Ацил- и ароилгидразоны дикарбонильных соединений представляют интерес для

исследователей как комплексообразующие лиганды. Синтезированы и широко изучены
координационные соединения ряда 3d-металлов с этиловым эфиром ацетоуксусной
кислоты, ацетилацетоном, бензоилацетоном, ацилгидразонами ацетилпинахолина, а также
некоторыми

-диальдегидами и

-кетоальдегидами [1,2].

Синтез ацил- и ароилгидразонов β-дикарбонильных соединений открывает

широкие

возможности

для

изучения

новых

лигандов

и

промежуточных

металлокомплексных соединений на их основе [3].

Синтез (Z)-3-(2-бензоилгидразилиден)-N-фенил бутанамида. В круглодонную

колбу емкостью 250 мл поместили 0,01 моль (1,77 г) ацетоацетанилида и залили 50 мл
абсолютного метанола.

К колбе присоединяют обратный холодильник, закрепляют на штативе и нагревают

смесь до температуры около 30–40 °C при перемешивании до образования однородного
раствора.

Взяв стакан объемом 150 мл, отмерили (1,36 г) бензоилгидразида и растворили в 50

мл метилового спирта.

Раствор из стакана переливают в колбу и присоединяют обратный холодильник.

Реакционную смесь кипятили на водяной бане в течение 3 часов при постоянном
перемешивании.

Через три дня часть растворителя удалили в вакууме, а остаток оставили в

вытяжном шкафу для испарения.

Оставшийся остаток, бензоилгидразон ацетоацетанилида, отфильтровывали и

сушили на воздухе. C17H17N3O2; Mr=95 г/моль.

Получено – 2,8 г, выход – 94,9%.


background image

408

ResearchBib IF - 11.01, ISSN: 3030-3753, Volume 2 Issue 5

Уравнение реакции получения (Z)-3-(2-бензоилгидразилиден)-N-

фенилбутанамида.

Синтезированное соединение (Z)-3-(2-бензоилгидразилиден)-N-фенилбутанамид

представляет собой мелкокристаллический порошок светло-жёлтого цвета, без запаха, с
выраженным блеском. Вещество демонстрирует хорошую устойчивость при комнатной
температуре и не склонно к разложению на воздухе.

Температура плавления определена в интервале 183–185 °C, что свидетельствует о

его высокой термической стабильности. Такой диапазон характерен для соединений с
развитой системой сопряжения и наличием межмолекулярных водородных связей.

Изучение растворимости показало, что соединение хорошо растворяется в

полярных органических растворителях, таких как диметилсульфоксид (DMSO),
диметилформамид (DMF) и этанол. В воде практически не растворимо, что объясняется
преобладанием неполярных ароматических фрагментов в структуре молекулы.

В растворе вещество проявляет слабокислую реакцию среды (pH ~5,5), что

подтверждает наличие донорно-акцепторных участков в структуре.

Соединение представляет собой конденсационный продукт гидразида бензойной

кислоты с ацетоацетанилидом, где образуется C=N гидразонная связь с (Z)-
конфигурацией. Такая конфигурация наиболее стабилизирована за счёт возможного
внутримолекулярного водородного связывания между NH и C=O.

Наличие донорных атомов (азота гидразонной группы и кислорода карбонильной

группы) позволяет соединению действовать как бидентатный или даже три-
координированный лиганд. С высокой долей вероятности оно способно образовывать
хелатные комплексы с ионами Cu(II), Ni(II), Co(II), Zn(II) и др. Теоретически возможны
структуры с 5- или 6-членными хелатными циклами.

Аналогичные

гидразонные

производные

обладают

антибактериальной,

противогрибковой, антиоксидантной и противоопухолевой активностью. За счёт C=N
связи и ароматической системы возможна интеркалляция в ДНК или ингибирование
ферментов.

Таким образом,

проведён успешный синтез нового производного ацетоацетанилида

с высокой степенью чистоты. Теоретический анализ показывает, что соединение обладает
потенциалом как многофункциональный лиганд в координационной химии и может
представлять интерес в качестве фармакофора для разработки биологически активных
веществ. Перспективным направлением является получение комплексов этого соединения
с 3d-металлами и последующее исследование их свойств.

REFERENCES

1.

Шокова Э.А., Ким Дж. К., Ковалев В.В. 1,3-дикетоны. Синтез и свойства // Журн.
орг. химии.- 2015.- Т. 51.- № 6.- С. 773-847.


background image

409

ResearchBib IF - 11.01, ISSN: 3030-3753, Volume 2 Issue 5

2.

Умаров B.B. Комплексные соединения некоторых переходных металлов с Bис-5-
оксипиразолинами. Дис. … докт. хим. наук.- Ташкент.- ИУ АН РУз.- 1996.- 351 с.

3.

Abduraxmonov S.F., Tursunov M.A., Umarov B.B., Ergashov M.Y., Avezov
Q.G.Research on Nickel(II) Complexes with Aroyl Hydrazones of 5,5-Dimethyl-2,4-
Dioxohexanoic Acid Ethyl Ester. ISSN 0027-1314, Published in Vestnik Moskovskogo
Universiteta, Seriya 2: Khimiya, 2021, No. 1, pp. 59–67.

4.

Abduraxmonov S.F., Tursunov M.A., Umarov B.B., Ergashov M.Y., Avezov
Q.G.Research on Nickel(II) Complexes with Aroyl Hydrazones of 5,5-Dimethyl-2,4-
Dioxohexanoic Acid Ethyl Ester. ISSN 0027-1314, Published in Vestnik Moskovskogo
Universiteta, Seriya 2: Khimiya, 2021, No. 1, pp. 59–67.

5.

Sheldrick G.M. SHELXL-97. Program for the Refinement of Crystal Structures. University
of Göttingen, Germany, (1997). Siemens; XP. Molecular Graphics Program. Version 5.03.
Siemens Analytical X-Ray Instruments Inc., Madison, Wisconsin, USA.- 1994.

6.

Турсунов М.А., Авезов К.Г., Умаров Б.Б., Парпиев Н.А. Таутомерия в ряду
ацилгидразонов этилового эфира 5,5-диметил-2,4-диоксогексановой кислоты/
“Юқори малакали кадрлар тайёрлашнинг долзарб муаммолари” илмий-амалий
анжуман материаллари.- БухДУ.- Бухоро, 11-12 марта 2016 года, С.159-162.

7.

S.Z.Sattorova, E.A.Xudoyorova, S.F.Abduraxmonov, B.B.Umarov. “Atsetoatsetanilid
Benzoilgidrazoni kristallarining Hirshfelt sirt xossalari tahlili. Noqulay iqlim sharoitida
zamonaviy

agrotexnologiyalar qo'llash orqali

qishloq xo'jaligini kompleks rivojlantirish

istiqbollari

mavzusidagi xalqaro ilmiy-amaliy

konferensiya materiallari

2025-yil, 21-22-

aprel, 316-317-betlar.

8.

Гусев, А. А. Координационная химия гидразонов β-дикарбонильных соединений. —
Журн. общ. химии, 2018, 88(4), 699–706.

9.

Mahmudov, K. T., Pombeiro, A. J. L. Hydrazones as chelating ligands in coordination
chemistry. Coord. Chem. Rev., 2013, 257, 1244–1281.

10.

Асланова, Н. Ш. Гидразоны в медицине и фармакологии. — Химия гетероциклов,
2020, №3, 12–19.

References

Шокова Э.А., Ким Дж. К., Ковалев В.В. 1,3-дикетоны. Синтез и свойства // Журн. орг. химии.- 2015.- Т. 51.- № 6.- С. 773-847.

Умаров B.B. Комплексные соединения некоторых переходных металлов с Bис-5-оксипиразолинами. Дис. … докт. хим. наук.- Ташкент.- ИУ АН РУз.- 1996.- 351 с.

Abduraxmonov S.F., Tursunov M.A., Umarov B.B., Ergashov M.Y., Avezov Q.G.Research on Nickel(II) Complexes with Aroyl Hydrazones of 5,5-Dimethyl-2,4-Dioxohexanoic Acid Ethyl Ester. ISSN 0027-1314, Published in Vestnik Moskovskogo Universiteta, Seriya 2: Khimiya, 2021, No. 1, pp. 59–67.

Abduraxmonov S.F., Tursunov M.A., Umarov B.B., Ergashov M.Y., Avezov Q.G.Research on Nickel(II) Complexes with Aroyl Hydrazones of 5,5-Dimethyl-2,4-Dioxohexanoic Acid Ethyl Ester. ISSN 0027-1314, Published in Vestnik Moskovskogo Universiteta, Seriya 2: Khimiya, 2021, No. 1, pp. 59–67.

Sheldrick G.M. SHELXL-97. Program for the Refinement of Crystal Structures. University of Göttingen, Germany, (1997). Siemens; XP. Molecular Graphics Program. Version 5.03. Siemens Analytical X-Ray Instruments Inc., Madison, Wisconsin, USA.- 1994.

Турсунов М.А., Авезов К.Г., Умаров Б.Б., Парпиев Н.А. Таутомерия в ряду ацилгидразонов этилового эфира 5,5-диметил-2,4-диоксогексановой кислоты/ “Юқори малакали кадрлар тайёрлашнинг долзарб муаммолари” илмий-амалий анжуман материаллари.- БухДУ.- Бухоро, 11-12 марта 2016 года, С.159-162.

S.Z.Sattorova, E.A.Xudoyorova, S.F.Abduraxmonov, B.B.Umarov. “Atsetoatsetanilid Benzoilgidrazoni kristallarining Hirshfelt sirt xossalari tahlili. Noqulay iqlim sharoitida zamonaviy agrotexnologiyalar qo'llash orqali qishloq xo'jaligini kompleks rivojlantirish istiqbollari mavzusidagi xalqaro ilmiy-amaliy konferensiya materiallari 2025-yil, 21-22-aprel, 316-317-betlar.

Гусев, А. А. Координационная химия гидразонов β-дикарбонильных соединений. — Журн. общ. химии, 2018, 88(4), 699–706.

Mahmudov, K. T., Pombeiro, A. J. L. Hydrazones as chelating ligands in coordination chemistry. Coord. Chem. Rev., 2013, 257, 1244–1281.

Асланова, Н. Ш. Гидразоны в медицине и фармакологии. — Химия гетероциклов, 2020, №3, 12–19.