ISSN:
2181-3906
2023
International scientific journal
«MODERN SCIENCE АND RESEARCH»
VOLUME 2 / ISSUE 10 / UIF:8.2 / MODERNSCIENCE.UZ
625
METADON DORI VOSITASINI XROMATOMASS SPEKTROMETRIYA USULIDA
TAHLILI
M.I.Nurmatova
Toshkent farmasevtika instituti.
M.N.Nurmatova
Respublika sud-tibbiy ekspertiza ilmiy-amaliy markazi Toshkent shahar filiali.
M.R.Yarkinboeva
O‘zbekiston Respublikasi Ichki Ishlar Vazirligi ekspertiza-kriminalistika bosh markazi.
e-mail:malohat_nurmatova@mail.ru
tel.94-6220697
https://doi.org/10.5281/zenodo.10023828
Annotatsiya.
Ushbu maqolada metadon gidroxloridni xromato-mass-spektrometriya tahlil
uslubi ishlab chiqilgan. Tahlillar “Agilent technologies 7890B, GS System xromoto-mass-
spektrometriyasi mass selektiv detektorli “5977A MDS”-Masshunter Drugs_SCANAG-3666.M
rusumli xromatograf apparatida olib borilgan. Ishlab chiqilgan uslubga tahlil sharoitlari
tanlangan va biologik ob’ektlarda sinovdan o‘tkazilgan.
Kalit so‘zlar:
Metadon gidroxlorid, xromoto-mass-spektrometriya, yupqa qatlam
xromatografiya, ekstraksiya.
ANALYSIS OF METHADONE DRUG BY CHROMATOMASS
SPECTROMETRY
Abstract.
This paper developed the method of chromato-mass spectrometry analysis of
methadone hydrochloride. Analysis “Agilent technologies 7890b, GS System chromoto-mass
spectrometry mass selective detector “5977a MDS”-Massunter Drugs_SCANAG-3666.M was
carried on a chromatograph apparatus. To the developed method, the analysis conditions were
selected and tested on biological objects.
Key words:
methadone hydrochloride, chromoto-mass spectrometry, thin layer
chromatography, extraction.
АНАЛИЗ МЕТАДОНОВОГО ПРЕПАРАТА МЕТОДОМ
ХРОМАТОМАССОВОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
Аннотация.
В
этой
статье
разработан
метод
хромато-масс-
спектрометрического анализа гидрохлорида метадона. Анализы “Agilent technologies
7890b, GS System хромото-масс-спектрометрия масс-селективный детектор”5977a MDS
" -Masshunter drugs_scanag-3666.Выполняется на хроматографическом аппарате типа М.
В разработанную методику были отобраны условия анализа и протестированы на
биологических объектах.
Ключевые слова:
гидрохлорид метадона, хромото-масс-спектрометрия,
тонкослойная хроматография, экстракция.
Dolzarbligi.
Metadon gidroxlorid sintetik opioidlar guruhiga kiruvchi neyroleptik, og‘riq
qoldiruvchi dori vositasi sifatida qo‘llaniladi[1]. Metadonni yuqori miqdorda qabul qilish
insonning ruhiy holatini buzilishi va gallyusinatsiyalarni keltirib chiqaradi.
Hozirgi kunda o‘smir-yoshlar orasida giyohvandlik vositalari va psixotrop moddalarni
notibbiy maqsadlarda qo‘llash tobora avj olib bormoqda[2]. Shuningdek, kuchli ta’sir qiluvchi
ISSN:
2181-3906
2023
International scientific journal
«MODERN SCIENCE АND RESEARCH»
VOLUME 2 / ISSUE 10 / UIF:8.2 / MODERNSCIENCE.UZ
626
metadon dori vositasining voyaga yetmagan yoshlar orasida notibbiy maqsadda qo‘llanilishi
ehtiyotsizlik natijasida turli darajadagi zaharlanish holatlari uchrab turibdi [3]. So‘ngi vaqtlarda
metadon dori vositasidan o‘tkir zaharlanish va buning oqibatida o‘lim holatlari ko‘plab
kuzatilmoqda. Sud-tergov xodimlari tomonidan sud-kimyo bo‘limiga ashyoviy dalil sifatida
tekshirish uchun voqea joyidan topilgan noma’lum oq kukunsimon modda 45 yoshli noma’lum
murda ichki a’zolari taqdim etilgan.
Ushbu holatlar yuzasidan ochilgan jinoiy ishga oydinlik kiritish maqsadida sud
kimyogarlariga taqdim etilgan metadon gidroxlorid dori vositasini ajratib olish uslubini ishlab
chiqish vazifa qilib belgilandi.
Ishning maqsadi.
Metadon dori vositasini xromato-mass-spektrometriya tahlil uslubini
ishlab chiqish va biologik ob’ektlarda sinovdan o‘tkazish.
Usul va uslublar
: Dastlab ashyoviy dalil sifatida qabul qilingan oq kukunsimon moddadan
100 mkg/ml ishchi taqqoslovchi eritma tayyorlandi. Buning uchun analitik tarozida oq
kukunsimon moddadan 0,1g (a.t) tortib olindi [4]. Tortma 50 ml o‘lchov kolbasiga solib 5 ml
96% etil spirtida eritildi. Eritma ultratovush vannasida 40 daqiqa davomida aralashtirildi.
Aralashma tezligi 10 daqiqa davomida 3000 ayl/daq tezlik bilan 3 daqiqa davomida
sentrifugalandi. Olingan sentrifugat “Sorbfil” plastinkalariga nuqta ko‘rinishida o‘tkazildi.
Plastinka xona haroratida quritildi va oldindan organik erituvchilar metanol-ammiak (100:1,5)
nisbatida aralashmasi pari bilan to‘yintirilgan xromatografik kameraga tushirildi. Plastinka 10 sm
balandlikka ko‘tarilgach kameradan olindi va xona haroratida quritildi.
Plastinkadagi tekshiriluvchi eritma tomizilgan nuqtalarni UB-254nm to‘lqin uzunligida
moddaning tovlanishi kuzatildi. Bunda metadonga xos ko‘k-binafsha rangli tovlanish kuzatildi.
Plastinkaning tovlanish kuzatilgan nuqtasi belgilab qirib elyuat olindi. Elyuat 96% etil spirtida
eritildi. Eritma 0,45 mkm filtrdan o‘tkazildi va tahlil uchun olib qo‘yildi.
Tahlillarni olib borish uchun “Agilent technologies 7890B GS System xromoto-mass-
spektrometriyasi mass selektiv detektorli “5977A MDS”-Masshunter Drugs SCANAG3666.M
rusumli xromatograf apparati qo‘llandi. Xromatograf termostati ichki yuzasi NR 5% li
fenilmetilsiloksan bilan qoplangan, uzunligi 30 m kapillyar kolonka bilan jixozlangan[6].
Tanlangan sharoitlar:
-
injektor 280 ºS
-
detektor 272 ºS
-
termostatning harorati 150 ºS
-
xona harorati 20 ºS
-
tahlil vaqti 40 daqiqa.
-
xromoto-mass-spektr biblioteka bazalarining mass-spektrlari bilan solishtirish orqali olib
borildi. Metadon taqqoslovchi guvoh namunasini ionlarga ajralish vaqti 36,66 daqiqada
oskolkali
ionlar m/z 309, 72 tashkil qiluvchi sintetik opioidlar gruppasiga kiruvchi (6-(dimetilamino)-4,4-
difenilgeptanon-3) ya’ni metadonga xos cho‘qqi balandligi kuzatildi. Natijalar 1-rasmda
ko‘rsatilgan.
ISSN:
2181-3906
2023
International scientific journal
«MODERN SCIENCE АND RESEARCH»
VOLUME 2 / ISSUE 10 / UIF:8.2 / MODERNSCIENCE.UZ
627
1-rasm. Metadonni standart namunalardagi spektr ko‘rsatgichlari.
1-rasmdan ko‘rinib turibdiki, metadon gidroxloridni standart namunalardagi oskolkali
ionlarning ajralish vaqti 36,66 daqiqada m/z 309, 72 teng qiymatlarni tashkil qildi.
Ishlab chiqilgan tahlil uslubi biologik ob’ektlarda sinovdan o‘tkazildi. Tahlil uchun 500
ml hajmli toza quruq o‘lchov kolbasiga 100 g jigar maydalab ustiga 200 ml distillangan suv
qo‘yildi, universal indikator yordamida oksalat kislotaning to‘yingan eritmasi bilan rN sharoiti
2,0-2,5 ga yetkazildi. Aralashma vaqti-vaqti bilan chayqatib turilgan holda 2 soat xona haroratida
elektr chayqatgichga qo‘yildi. Nordon suvli aralashma doka filtr orqali quruq toza o‘lchov
kolbasiga o‘tkazildi.
Suvli ajratma ajratkich voronkasiga solindi va 10 mldan uch marta xloroform yordamida
ekstraksiya qilindi. Ekstraktlar 5 g suvsiz natriy sulfat tuzi saqlagan filtr qog‘ozidan shisha
likopchaga o‘tkazildi va xona haroratida porlatildi. Quruq qoldiq 1ml xloroformda eritildi va
ikkita “Sorbfil” plastinkaning start chizig‘iga 1 mkl tekshiriluvchi eritma nuqta ko‘rinishida
o‘tkazildi. Shu nuqtalardan 2 sm masofada taqqoslovchi modda sifatida metadon gidroxloridning
100 mkg/ml spirtdagi eritmasidan ham 1mkl tomizildi.
Plastinkalar oldindan organik erituvchilar pari bilan to‘yintirilgan dioksan – xloroform –
aseton – 25% ammiakning (47,5:45:5:2,5) nisbatdagi aralashmasi solingan kameraga tushirildi.
Plastinkalar sistemadan olinib, xona haroratida quritildi va UB-365nm to‘lqin uzunligida
moddalarning tovlanishi kuzatildi. Bunda metadon gidroxloridning spirtdagi eritmasi va
tekshiriluvchi eritma tomizilgan nuqtalarda Rf=0,75 teng ko‘k-binafsha rangli flyuressensiya
kuzatildi.
Plastinkalarning dog‘ hosil qilgan qismi va tekshiriluvchi eritma tomizilgan nuqtalari
belgilab olindi va shisha oyna yordamida bekitildi. So‘ngra ochuvchi reaktiv Mun`e bo‘yicha
tayyorlangan Dragendorf reaktivi purkalganda Rf=0,75 ga teng bo‘lgan zarg‘aldoq rangli dog‘
kuzatildi. Plastinkadagi tekshiriluvchi eritma tomizilgan qismi belgilab olindi va chinni idishga
qirib olindi. Olingan namuna 5,0 ml 96% etil spirtida eritildi.
Spirtli eritma diametri 0,45 mkm filtrdan o‘tkazildi. Filtrat 20 mkl miqdorda XM/MS
apparati injektoriga yuborildi. Bunda biologik ob’ektdan olingan ajralmalardagi metadon
ISSN:
2181-3906
2023
International scientific journal
«MODERN SCIENCE АND RESEARCH»
VOLUME 2 / ISSUE 10 / UIF:8.2 / MODERNSCIENCE.UZ
628
gidroxloridni xromatografiyalash vaqti 16,407 daqiqada teng bo‘ldi. Oskolkali ionlar m/z esa
309, 72 teng cho‘qqi balandliklarini tashkil qildi. Natijalar 2-rasmda keltirilgan.
2-rasm. Metadonni model jigar namunsidan ajratib olingan ajralmalarning spektr
ko‘rsatgichlari.
2-rasmdan ko‘rinib turibdiki ichki a’zolardan ajratib olingan ajralmadagi metadon
gidroxloridni oskolkali ionlarning ajralish vaqti 16,407 daqiqada m/z 309, 72 teng qiymatlarni
tashkil qildi.
Natija.
Metadon gidroxloridni xromato-mass-spektrometriya tahlil uslubi ishlab chiqildi.
Tanlangan sharoitlarda taqqoslovchi guvoh eritmalar va biologik ob’ektlardan ajratib olingan
ajralmalar identifikatsiya qilindi. Biologik ob’ektlardan olingan ajralmalar yupqa qatlam
xromatografiyasi usuli yordamida yot moddalardan tozalandi va xromatografiyalandi. Tahlillarda
metadonni taqqoslovchi guvoh eritmasi va biologik ob’ektdan olingan ajralmalarda esa oskolkali
ionlarning ajralish vaqti 16,407 daqiqada massa zaryadi 309,72 teng qiymatlarni tashkil qildi.
Xulosa.
Ishlab chiqilgan tahlil uslublari asosida olib borilgan sud-kimyo tekshiruvida
ashyoviy dalil sifatida taqdim etilgan noma’lum oq kukun metadon gidroxlorid dori vositasi
ekanligi aniqlandi. Shaxsi noma’lum murda metadon gidroxlorid dori vositasidan o‘tkir
zaharlanganligi haqida xulosa berildi.
ISSN:
2181-3906
2023
International scientific journal
«MODERN SCIENCE АND RESEARCH»
VOLUME 2 / ISSUE 10 / UIF:8.2 / MODERNSCIENCE.UZ
629
REFERENCES
1.
Лужников ЕА, Костомарова Л.Г. Острые отравления. Руководство для врачей. М.:
Медицина; 2000: 434.
2.
Батоцыренов Б.В., Ливанов ГА., Андрианов А.Ю., Васильев С.А., Кузнецов О.А.
Особенности клинического течения и коррекция метаболических расстройств у
больных с тяжелыми отравлениями метадоном. Общая реаниматология. 2013; 9 (2): 18-
22. http://dx. doi.org/10.15360/1813-9779-2013-2-18
3.
Юлдaшев З.О., Бекчaнов Х.Н., Шaдмaновa Д.A. Рaзрaботкa условий aнaлизa пестицидa
циперметринa методaми тонкослойной хромaтогрaфии и УФ-спектрофотометрии //
Фaрмaцевтический журнaл. Ташкент. –2004. – №4. – С. 40-42.
4.
Нурматова М.И., Юлдашев З.А. Oбнаружение ацетамиприда в биологических объектах
//ІV международная научно-практическая конференция «Лекарства-человеку.
Современные проблемы фармакотерапии и назначения лекарственных средств»
Харьков, 2020. – C. 413-414.
